药品GMP文件 质量检验部门-检验操作规程

1、药品GMP文件 第三部分 质量检验部门-检验操作规程C115紫外分光光度检验操作规程C116红外分光光度检验操作规程C117薄层色普法检验操作规程C118高效液相色普法检验操作规程C119气相色普法检验操作规程C120相对密度测定操作规程C121熔点测定操作规程C122黏度测定操作规程C123PH测定操作规程C124电位滴定法与水停滴定法操作规程C125非水溶液滴定法操作规程C126羟丙氧基测定操作规程C127脂肪与脂肪油测定操作规程C128氯化物检查操作规程C129硫酸盐检查操作规程C130铁盐检查操作规程C131铵盐检查操作规程C135砷盐检查操作规程C136重金属检查操作规程C137干燥失重测定操作规程C138水分测定操作规程C139炽火勺残渣检查操作规程C140易炭化物检查操作规程C141澄清度检查操作规程C142溶液颜色检查操作规程C143崩解时限检查操作规程C144溶出度测定操作规程C145重量差异和装量差异检查操作规程C146片剂脆碎度检查操作规程C147微生物限度检查法操作规程C148生产人员卫生检查操作规程C149微生物限度检查沉降菌测试操作规程C150微生物限度检查

2、浮游菌测试操作规程C151微生物限度检查悬浮粒子测试操作规程C152生产洁净室（区）沉降菌测试操作规程C153生产洁净室（区）浮游粒子测试操作规程C109 制药有限公司GMP管理文件题 目紫外分光光度法检验操作规程编 码：TS0250100共2页制 定审 核批 准制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门GMP办颁发数量份生效日期 分发单位办公室、质保部、总工办一、范围：本标准规定了紫外分光光度法的检测方法和操作要求； 适用于本公司检品采用紫外分光光度法的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部附录）三、仪器的校正和检查 由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、334.15nm、365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm与576.96nm，或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正，钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.

3、7nm、360.9nm、418.5nm、460.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm波长处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同会有微小的差别，使用时应注意。波长/nm235（最小）257（最大）313（最小）350（最大）吸收系数124.5144.048.62106.6吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L，硫酸溶液解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算吸收系数，并与规定的吸收系数比较，如上表，相对偏差应在1%以内。杂散光的检查可按下页表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。 147 / 147四、对溶剂的要求 测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即用1cm石英吸收池盛溶剂，以空气为空白（即空白光路试剂浓度%（g/ml）测定用波长nm透光率%碘化钠亚硝酸钠1.002200.8中不置任何物质）测定其吸收度。溶剂和吸收池的吸收度，在220240nm范围内不得超过0.40，在241250n

4、m范围内不得超过0.20，在251300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。 五、操作方法： 测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长+2nm以内测试几个点的吸收度，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长+2nm以内；否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度，并以吸收度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸收度读数，以在0.30.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准，由于吸收池和溶液本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。 用作鉴别和检查项目的方法，分别按各品种项下的方法进行。鉴别项下吸收度读数的范围可根据制剂的实际含量和供试液的稀释倍数估算。用于含量测定的方法一般有以下几种： 1、对照品比较法 按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液；对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测

5、成分标示量的100%+10%，所用溶液也应完全一致，在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度后，按下式计算供试品中被测溶液的浓度：Cx=（Ax/AR）CR 式中 CX为供试品溶液的浓度，mg/ml； AX为供试品溶液的吸收度； CR为对照品溶液的浓度，mg/ml； AR为对照品溶液的吸收度。2、吸收系数法 按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸收度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，应注意仪器的校正和检定。C110 制药有限公司GMP管理文件题 目红外分光光度法检验操作规程编 码：TS0250200共2页制 定审 核批 准制定日期审核日期 批准日期 颁发部门GMP办颁发数量份生效日期 分发单位办公室、质保部、总工办一、范围：本标准规定了使用红外分光光度法的检验方法和操作要求；本标准适用于本公司检品采用红外分光光度法的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部附录 C）三、试剂1、KBr（光谱纯）2、KCl（光谱纯）四、仪器1、红外分光光度计2、玛瑙研钵3、压片机五、操作1、压片法：取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的

6、溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2分钟后，加压，保持2-5分钟，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查后均匀，无明显颗粒。对空气作为背景扫描完后，立即放入供试片进行扫描，录制光谱图。2、薄膜法：取固体供试品约5mg溶于挥发性溶剂中 ，涂于溴化钾空白片或其他适宜的盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留于盐片上形成薄膜，录制光谱图。六、注意事项：1、除另有规定外，用作鉴别试验时应按照卫生部药典委员会编订的药品红外光谱集各光谱所规定的制备方法及具体操作技术进行制备。并应与对照的图谱相一致。2、为避免固体供试品压片时可能发生的离子交换现象，凡是盐酸盐的供试品应采用氯化钾压片。 3、供压片用的溴化钾或氯化钾如无光谱纯品，可用分析纯试剂重结晶，未精制前若无明显吸收，也可经干燥后直接使用。4、具有多晶现象的固体药品，由于测定时晶型可能不同，致使录制的光谱图与药品红外光谱集所收载的光谱图一致，遇此情况，应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后，再录制比较。5、用作晶型、异构体限度检查或含量测定时，应按品种有关项下的具体规定进行供试

7、品制备和操作。C111 制药有限公司GMP管理文件题 目薄层色谱法检验操作规程编 码：TS0251100共2页制 定审 核批 准制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门GMP办颁发数量份生效日期 分发单位办公室、质保部、总工办一、范围：本标准规定了薄层色谱法的检测方法和操作要求； 适用于本公司检品采用薄层色谱法的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）二部附录V B三、仪器与材料1、玻板 除另有规定外，用5cm20cm，10cm20cm或20cm20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。2、固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF254 、硅胶H、硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254 等。其颗粒大小，一般要求直径为1040m。薄层涂布，一般可分无黏合剂和含黏合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻板上，后者系在固定相中加入一定量的黏合剂，一般常用10%15%煅石膏（CaSO42H2OD 1400C加热4小时），混匀后加水适量使用，或用羧甲基等比例纱钠水溶液（0.5%0.7%）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。也有

8、含一定固定相或缓冲液的薄层。3、点样器 微量注射器4、展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。四、操作方法1、薄层板制备 除另有规定外，将1份固定相和3份水在研体中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒在玻板上，倾斜玻板并使充满整块玻板，轻轻振动使涂布均匀（厚度为0.20.3mm），将涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在1100C烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。2、点样 除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径为24mm，点间距离约为1.52.0cm，点间距离可视斑点扩散情况以下影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。3、展开 展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.50.1cm（切勿将样点浸入展开剂中），密封缸盖，待展开至规定距离（一般为1015cm），取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。C112 制药有限公司GMP管理文件题 目高效液相色谱法检验操作规程编 码：TS0251200共4页制 定审 核批 准制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门GMP办颁发数量份生效日期 分发单位办公室、质保部、总工办一、范围：本标准规定了使用高效液相色谱法的检验方法和操作要求； 适用于本公司检品采用高效液相色谱法的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部附录）三、仪器的组成和一般要求：1、仪器的组成：高压输液泵；色谱柱；检测器；积分仪；打印机。2、对仪器的一般要求：所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱

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