食品化学实验教案
10页1、实验一 水分活度的测定一、目的和要求1、学习测定食品水分活度的原理和方法。2、了解各种食品水分活度的大小,及水分活度与食品稳定性的关系。二、原理内插法确定食品的水分活度。食品试样分别于三种饱和盐溶液达到平衡后,以试样重量变化 (毫克数) 为纵坐标和水分活度值为横坐标绘图。 如图 1-1 所示,A点表示试样与氯化镁(MgC2.6H2。饱和溶液达到平衡后重量减少10.0mg,B点 表示试样与标准CaCb饱和溶液达到平衡后重量增加15mg而与NaCl饱和溶液 达到平衡后试样增加6.5mg,为C点,连结三点,线段与横坐标交于 D点,求得 试样的水分活度值为 0.64 。 (见图 1-1)三、材料、仪器和试剂(一)材料:苹果、饼干(二)仪器:康氏(Conway s)皿、秤量瓶、电子天平、恒温箱(三)试剂1、氯化镁(MgC2.6H2O)饱和?液:aw=0.52 , t=25 C (称取167g氯化镁溶 于 100ml 二蒸水中至有不溶结晶物, t=25 )2、氯化钠饱和溶液:aw =0.76, t=25 (称取35.7g 氯化钠溶于100ml 二蒸水中至有不溶结晶物,t=25 )3、硝酸钾饱和溶液
2、:aw =0.92, t=25 (称取13.3g 硝酸钾溶于100ml 二蒸水中至有不溶结晶物,t=25 )4、硫酸钾饱和溶液:aw=0.97 , t=25 四、操作步骤分别吸取上述三种饱和盐溶液各10ml置于三个康氏皿的外室。样品放在硫 酸纸上,用电子天平精密称取1.000g (要快),以硫酸纸包好置于康氏皿的内室, (记下硫酸纸和样品的重量) 立即用康氏皿盖盖好, 使之密闭。 然后放入25恒温箱静置23h。取出康氏皿,迅速准确称取样品和硫酸纸的总重量,求出样品 的重量变化。 根据样品在不同饱和溶液环境下重量增减毫克数作图, 即可求出样品的水分活度。五、注意事项(一)样品称量应迅速,精确度必须符合要求,否则会造成测定误差。(二)如样品中含有水溶性挥发物则不可能准确测定其水分活度。六、思考题1、什么叫水分活度,其测定方法有哪些?2、简述水分活度与食品稳定性的关系?实验二 油脂过氧化值的测定一、目的和要求1、学习测定油脂过氧化值的原理和方法。2、掌握滴定法的基本操作技术。3、了解油脂在贮藏过程中过氧化值的变化趋势。二、原理样品溶于三氯甲烷和乙酸溶液中, 加入饱和碘化钾溶液与试样反应, 反
3、应完 成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。过氧化值: 试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量, 用每千克中活 性氧的毫摩尔量(或毫克当量)表示。三、仪器和试剂( 1)仪器及用具分析天平:感量 0.0001g;碘量瓶:250 mL移液管:1,10,20mL;量筒: 100mL容量瓶:100mL 1000mL微量滴定管:10mL最小分度值0.05 mL( 2)主要试剂三氯甲烷- 乙酸混合溶液: 三氯甲烷和乙酸按2: 3(体积比)的比例混匀。碘化钾饱和溶液: 新配置且不得含有游离碘和碘酸盐, 所用蒸馏水应为新煮沸冷却蒸馏水, 并确保饱和溶液中有结晶存在。 饱和溶液配好后贮于棕色瓶中, 避光保存。使用前应进行检查:在30mL氯甲烷-乙酸混合溶液中,加入0.5mL饱和碘化钾溶液及2 滴淀粉指示剂, 如出现蓝色, 并需用 1 滴以上的 0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液才能使其褪色时,此碘化钾溶液不能使用,应重新配置。0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:按 GB/T601的规定配置并标定。0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:吸取10mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸 钠标准溶液,用新煮沸
4、冷却的蒸储水稀释至100mL混匀(临用前配置)。0.002 mol/L硫代硫酸钠标准溶液:吸取 20mL已标定的0.1mol/L硫代硫 酸钠标准溶液,用新煮沸冷却的蒸储水稀释至1000mL混匀(临用前配置)。 1%淀粉指示剂:秤取 1g 可溶性淀粉, 加少量蒸馏水混合, 在搅拌下倾入100mL沸蒸储水中,煮沸、搅匀、放冷备用。四、测定(1)试验应在散射日光或人工光线下进行。精确称取 23g油脂样品,置于 碘量瓶中,加入三氯甲烷-乙酸混合溶液30mL加塞摇动,使其溶解,然后加入 0.5mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好并盖并轻轻摇匀后,置于1525c的暗处准确反应5min (在此期间摇动碘量瓶至少3次),然后立即加入75mlLI储水,摇匀后立 即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,邻近终点时(呈淡黄色)加入 0.5mL 淀粉指示剂,继续滴定,并不断用力振摇,至溶液蓝色消失为终点。(当估计的过氧化值小于6mmol/kg时,用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定;大于 6mmol/kg时,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定)(2)以同一试样进行平行测定3次。(3)空白试验:同
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