材化院大型精密仪器测试送样要求及检测周期-成都理工大学材料与化学.doc

材料与化学化工学院开放仪器设备委托测试须知仪器名称管理人/技术参数送样要求测试周期接样时间X射线衍射仪邓苗15884501719χ射线发生器：标定功率：4kW, 管电压：10—60kV, 稳定度：≤0.01%. X射线防护散射线计量：≤1μSv/h(X射线防护罩外),　　 测角仪：样品水平θ—θ, 衍射圆半径：185mm, 角度测量范围：3—80˚扫描速度：0.0012°—70°/min连续设定扫描方式：连续或步进扫描方式，θs—θd联动或θs、θd单动方式θs、θd角最快转动速度：1500˚/min最小步进角度：1/10000˚探测器：正比(PC)或闪烁(SC)最大线性记数率：5×105CPS(带有漏计数补偿功能)能量分辨率：≤25%(PC)、≤50%(SC)计数方式：微分或是积分方式、自动PHA、死时间校正① 粉末样品一般要求粒度在50微米左右；② 固体样品要求待测面平整，长宽1*1cm左右7天每周1,3激光共聚焦与原子力显微镜冯珊186028987891、激光共聚焦显微镜部分(LSM)包括光学显微镜和激光显微镜两部分光学显微镜从样品上方照射可见光（波长约400nm到800nm）利用反射光成像，放大倍数可达十倍到一千倍左右。

激光显微镜采用405nm的短波长半导体激光、高数值孔径的专用物镜、以及独特的共焦光学系统，可以达到0.12μm的平面分辨率，还可实现高达4096×4096像素的高精度XY扫描2、原子力显微镜部分(SPM)通过机械式地用探针在样品表面移动，检测出探针与样品之间产生的力、电的相互作用，同时进行扫描，获取图像探针尖端曲率半径为10nm左右SPM拥有多种观察模式，观察、测量样品表面形貌的同时，还可进行物性分析OLS4500配有以下模式：接触模式、动态模式、相位模式、电流模式、表面电位模式和磁力模式① 尽可能告知样品种类、性质；② 样品表面尽可能平整3天每周2,4X射线荧光仪孔芹158283415734KW薄窗，Rh靶，端窗型分析元素：B-U最大功率：60KV，140MA扫描角度范围SC：0°-118°（2θ）FPC：7°-148°（2θ）连续扫描：0.1°-300°/m样品最大尺寸：∅50mm*H30mm不含挥发性、腐蚀性组分；粉末样品（干燥）；块状样品直接测量也需干燥且不能超过样品最大尺寸，测定面需抛光7天每周1,3上午PE AA-800原子吸收光谱仪张玥/13550046019波长范围：185-900nm;氘灯背景校正：校正周期≤2ms,最大校正≥2.5Abs;火焰法：5mg/L铜溶液，吸光度≥0.9A,RSD﹤0.5％;石墨炉温控：40-3000℃，最大升温速度≥2000℃/s;石墨炉检出限：Pb,0.2ug/L;火焰系统：铜元素≤0.01mg/L① 固体样品：一般为粉碎过120目的样品，送样量一般为5-10克；特殊元素如Au需过200目，送样量一般为20克。

② 液体样品：需为清亮的溶液，测定火焰的酸度需≤2%，测定石墨炉的酸度需≤2‰固体样品两周后出结果，液体样品一周后出结果周一，三上午NETZSCH STA409PC 同步热分析仪张湘辉/15902801716炉体：SiC（室温－1500 ℃）；加热速率：0－50 K/min；传感器：TG-DSC；TG-DTA；样品重量范围：0－5000mg；TG 解析度：0.2μg；外置质量流量计，包含2路吹扫气和1路保护气在不破坏晶体结构的前提下，样品最好研磨至200目，过筛；样品中吸附水较多的情况时，120度烘干处理（如果样品中结晶水的脱出与吸附水脱出叠加时，可以不处理）；高分子材料可以是薄皮状一周内周一、三、四、五下午Netzsch DIL402PC热膨胀仪张湘辉/15902801716温度范围：RT-1300℃；升降温速率：0-50 K/min；样品支架：石英支架（< 1100℃），氧化铝支架（< 1600℃）；测量范围：500／5000μm；样品长度：最大50mm；样品直径：最大 12mm；ΔL 分辨率：8nm样品要求加工成圆柱型或长方体，长度：25mm；直径或宽度：6mm；两个断面光滑一周内周一、三、四、五下午AFS-2202氢化物发生原子荧光光度计王艳艳/13408633734① 检出能力（DL）As、Se、Te、Bi、Hg、Sb等元素≤0.09ng/mL冷原子方法测量Hg≤0.005ng/mLCd(需用特殊试剂) ≤0.008ng/mLZn(需用特殊试剂) ≤9.0ng/mL② 测量精度（RSD）50倍检出限浓度水平溶液测定RSD：优于2%③ 线性范围三个数量级。

① 上机的样品必须是溶液状态② 告知样品来源、种类、属性（如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等）③ 送样时，对有毒性、腐蚀性、刺激性、挥发性的样品溶液，用户必须用密封容器装好，标签要有明显注释，并务必向实验人员说明，在送样单上也须注明一周内周一、三上午气相色谱GC7900王艳艳/13408633734柱温箱① 温控范围： 室温+5℃～399℃温控稳定性：0.5℃② 程序升温重复性：2%升温速率：200℃以内为39℃/min200℃以上为20℃/min程序升温阶数：9阶FID检测器：① 最高使用温度：399℃② 检测限：≤5×1012g/s③ 基线噪声：≤5×10﹣14A④ 基线漂移：≤1×10﹣13A（30MIN）开机稳定150分钟后TCD检测器：① 灵敏度：≥10000mv,ml/mg（正十六烷）② 基线噪声：≤30uv（载气为99.999的氢气）③ 基线漂移：≤100uv（30MIN）开机稳定4小时后④ 最高使用温度：399℃①样品必须是液体对有毒性、腐蚀性、刺激性、挥发性的样品溶液，用户必须用密封容器装好，标签要有明显注释，并务必向实验人员说明，在送样单上也须注明② 进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。

③ 能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过 300 ℃一周内周一、三上午离子色谱IC1010王艳艳/13408633734① 流量设定范围：0.10-4.99ml/min, 设定步长0.01 ml/min② 流量准确度：±2%（1 ml/min,5-10Mpa，去离子水，室温）③ 流量精度：RSD<0.3%(0.10-4.99ml/min范围)④ 最高工作压力：4000psi① 样品溶液必须是无污染的较为纯净的无机水体，不含金属离子②对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理一周内周一、三上午双色实时荧光定量PCR仪童晋/13666213050光源：发光二极管阵列（48个蓝绿LED）光学检测器：2个发光二极管样品容量：48×0.2mlPCR反应管或6条0.2ml 8联反应条管升降温速率：最高2.5 ℃/ 秒温度准确性：±0.2 ℃（90 ℃，NIST-探头检测）①请告知PCR样品所用荧光染料品种，染料请自备  ②请确定退火温度，PCR反应所需循环数3天每周一、周三上午全自动玻璃发酵罐童晋/13666213050罐体系统：机械搅拌离位灭菌全容量：5L，装液序数70%玻璃罐体,机械搅拌，采用罐顶式机械轴封系统。

径高比：1：2灭菌方式：离位灭菌①所用培养基不能有不溶物  ②培养时需要光照的菌种不能使用本设备发酵3天每周一、周三上午自动机械搅拌不锈钢发酵罐童晋/13666213050罐体系统：机械搅拌离位灭菌全容量：5L/50L不锈钢罐体,机械搅拌，采用罐顶式机械轴封系统径高比：1：2灭菌方式：离位灭菌①所用培养基不能有不溶物  ②培养时需要光照的菌种不能使用本设备发酵3天每周一、周三上午PGSTAT302N电化学工作站陈文/13699077607最大输出电流：±2A Ø最大输出电压：±30V施加电位范围：±10V循环伏安最大扫速：250V/s施加电位精度：设定±2mV之±0.2%电流范围：10nA-1A 九档，自动选择范围施加和测量电流精度：电流之±0.2%和电流范围之±0.2%施加电流分辨率：电流范围之0.03%测量电流分辨率：电流范围之0.0003%输入阻抗：>1Tohm//8pF响应时间：<250ns交流阻抗频率范围：10μHz-1MHz可以检测：极化曲线，电化学阻抗，循环伏安曲线等 样品需要进行前处理，并自带相关连接电极7天每周一、三上午傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)胡子文/18982180206光谱范围：4000～400cm-1分辨率：优于1 cm-1波数精度：优于0.01cm-1透光率精度：优于0.1%T信/噪比：高于40,000：1（峰－峰值），DLaTGS 高灵敏度检测器，4cm-1分辨率，（1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；（2）须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；（4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明；（5）对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。

送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明7天周1,3上午电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）胡子文/18982180206可以检测各类形态样品中的常量微量元素，多元素同时检测；分析速度快；选择性好；检出限低（多数元素能达到0.00xppm级）；准确度高；所需式样量少；线性范围宽（4~6个数量级）等①请告知样品来源、种类、属性（如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等） 尽可能列出主要成份、杂质成份及其（估计）含量；待检元素中最低（估计）含量是多少？对于溶液，请写明介质成份（溶剂、酸碱的种类及其（估计）含量）、 含氟（ F-）与否 ？因为氟（F-）将严重腐蚀雾化器！ ②固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度控制为 1 mol ，样品量：5-50 ml. 如含悬浮物或沉淀，务必过滤；另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白，此项不收费！  ③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心2）由于条件限制，本室无法分析下列元素和某些物质：  ① 样品加热、加酸溶解时易挥发损失者（如 B,Hg,S-2 ,Se 及用 氢氟酸(HF) 溶样时的 Si ）；  ② 陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解,只可用碱融熔者；  ③ 有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在 500度 以内灰化、及其后的酸消解中：  A. 易挥发损失者；  B. 无法灰化无法溶解者(如 B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用 氢氟酸 （HF） 溶样时的 Si ；特种固熔体、高聚物等。

7天周1,3上午离子色谱仪许淑霞（1）送检样品可以溶于水、稀酸或稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子2）对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理比表面与孔径分析仪许淑霞（1）矿石砸碎成小颗粒，球状或棒状的催化剂需稍微粉碎；（。