实验1 气相色谱分析.doc

实验一实验一 气相色谱分析实验气相色谱分析实验--内标法测定敌敌畏乳油中有效成分的含量目的要求目的要求 1.了解、熟悉气相色谱仪的组成、结构和使用方法； 2.熟练掌握根据保留值，用已知物对照定性的分析方法； 3.学习内标法定量的基本原理和测定试样中的杂质含量方法 基本原理基本原理 对于试样中少量杂质的测定，或仅需测定试样中某些组分时，可采用内标法定量用内标法测定 时需在试样中加入一种物质作为内标，而内标物质应符合下列条件： (1)应是试样中不存在的纯物质； (2)内标物质的色谱峰位置，应位于被测组分色谱峰的附近； (3)其物理性质及物理化学性质应与被测组分相近； (4)加入的量应与被测组分含量接近 设在质量为 M 的试样中加入内标物质的质量为 ms，被测组分的质量为 mi，被测组分及内标物质 的色谱峰面积（或峰高）分别为 Ai、As（或 hi、hs） ，则 mi＝fi×Ai，ms＝fs×As,iiiii is sssssmf Af Ammmf Af A==%100%100%ssiisi iAfAf Mm Mmc若以内标物质为标准，则可设 fs＝1，可按下式计算被测组分的含量也可用配制一系列标准溶液，测得相应的且，Ai/As，(或 hi/hs)绘制 Ai/As～c％标准曲线，如图2—4 所示。

这样可在无需预先测定 fi的情况下，称取固定量的试样和内标物质，混匀后即可进样，根 据 Ai/As之值求得 c％内标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不需严格控制，内标标准曲线法更适用于工厂的 控制分析 本实验选用邻苯二甲酸二甲酯作内标物质，以内标标准曲线法，测定敌敌畏乳油中敌敌畏的含%100%100%siisi iAAf Mm Mmc量 一、仪器一、仪器 1、气相色谱仪：HP4890D 气相色谱仪（带 FID 检测器） 2、色谱柱 HP－5 毛细管气相色谱柱（15m×0.32mm） 3．氮气和氢气钢瓶 4．微量进样器 10µL 5．容量瓶 10mL 二．试剂二．试剂 内标：邻苯二甲酸二甲酯；溶剂：丙酮(分析纯)；标样：敌敌畏标准品，含量 99% 三、实验步骤三、实验步骤 1.认真阅读气相色谱仪使用说明，在教师指导下开启气相色谱仪 2.按照实验要求设定气相色谱仪各实验参数 柱温：110℃平衡 5min，然后以 5℃/min 速率升温至 200℃；汽化温度：230℃；检测器：230℃； 柱前压：3～5ba 在设定色谱温度时，首先设定汽化室（进样口）温度和检测器温度，待汽化室温度和检测器温 度升至 250℃时开始设定柱温，当柱温升至 110℃时打开氢气钢瓶减压阀和空气压缩机，待压力稳定后 开始检测器点火。

3.校正因子(ｆ)的测定 精确称取一系列定量敌敌畏标准品约 9 毫克和内标物约 9 毫克(均称准确至 0．0001 克)组成各个 不同重量比试样于 10ml 容量瓶中，用少量丙酮溶解，摇匀后，待仪器按上述色谱条件稳定后，用微 量注射器将 1 微升标样试液注入色谱仪根据色谱图峰形分别求出敌敌畏和内标物的峰面积(每个称量 比重复测定三次，取其数学平均值)，将二者面积比与它们的重量比制图，测得各点均在一直线上，其延长线通过原点,说明具有良好的线性关系按下式计算(ｆ)值： PAWA标内内标Wf式中：Ｗ标、Ｗ内分别为敌敌畏标样和内标物的质量(克)，Ａ标、Ａ内分别为敌敌畏标样和内标物的峰面 积，Ｐ为敌敌畏标样的百分含量 4.样品含量测定 精确称取一定量的敌敌畏乳油样品和内标物(均称准至 0．0001 克)于 10 毫升容量瓶瓶中，用少量 丙酮溶解，摇匀，在与上述测定ｆ值相同的色谱条件下，用微量注射器将 1 微升试液注入色谱仪中， 根据色谱图计算样品与内标物峰面积，按下式计算样品含量计算公式： WAf100WA·´´·内样样内敌敌畏含量％＝％式中：Ｗ内、Ｗ样分别为内标物和样品质量(克)，Ａ标、Ａ内分别为内标物和样品中敌敌畏峰面积，ｆ为 相对质量校正因子。

思思 考考 题题 1．内标法定量有何忧点，它对内标物质有何要求? 2．实验中是否要严格控制进样量，实验条件若有所变化是否全影响测定结果，为什么? 3．在内标标准曲线法中，是否需要应用校正因子，真为什么？ 4．试讨论色谱柱温度对分离的影响。