激光定向与硅单晶中位错确定方法.pdf

激光定向与硅单晶中位错、层错的观察 激光定向与硅单晶中位错、层错的观察 实 验 目 的 实 验 目 的 1．学习硅单晶的激光定向原理 2．掌握激光定向仪确定晶向的方法 3．了解硅单晶中晶体缺陷的腐蚀显示方法 实 验 原 理 实 验 原 理 要研究半导体性质和制造半导体器件， 其首要的条件是应有特定电性能， 完整性好的半 导体单晶，对单晶特性参数的测试是半导体材料物理研究的重要方面 一、 激光晶轴定向 一、 激光晶轴定向 半导体单晶是具有一定晶向的，检测它的方法很多，这里主要介绍激光晶轴定向法 1．直接定向 激光晶轴定向是在光点定向原理的基础上发展起来的． 所谓光点定向就是在腐蚀坑基础 上， 用特制的光点反射仪来代替金相显微镜， 可以较精确的从光学屏上反射出的图形位置来 确定晶体的晶向， 而激光定向就是用激光晶轴定向仪代替金相显微镜 它是基于各个晶轴方 向具有不同的对称性， 因而围绕这些晶轴腐蚀坑或解理面也具有不同对称分布的特征如图一 所示 图 1 当一束激光通过准直器从光屏中心的小孔中射出， 并投射在被腐蚀或解理过的晶体端面 上时，即产生若干束具有一定对称分布的反射光，其反射光即按端面上的结晶学构造(腐蚀 坑或解理面)在光屏上显示出特征光图，由此可判断晶向。

下面分别叙述金相腐蚀法和解理 法在单晶端面上获得结晶学构造与特征光图的关系 (1)金相腐蚀法 在进行金相腐蚀之前，应先将晶体端面用 80 #金刚砂在平板玻璃上湿磨，使在端面上解 理出无数微小的解理坑，洗净后，按指定的腐蚀工艺条件进行腐蚀本实验定向的硅单晶， 在 5％的 NaOH 水溶液中沸腾煮 7 分钟．经过金相腐蚀的硅单晶(111)，(100)，(110)晶面， 腐蚀坑底的平面是垂直于上述相应晶轴的晶面， 而其边缘上的几个侧面则为另一些具有特定 的结晶学指数的晶面族，这些侧面按轴对称的规律围绕着腐蚀坑的底面，从而构 成各种具 有特殊对称性的腐蚀坑构造．腐蚀坑的直径大约为 10μ 的数量级，而激光束的直径为 1mm， 因而同一束激光可以照射到许多腐蚀坑上 每一腐蚀坑在表面上的分布虽然是不规则的， 但 每个腐蚀坑均具有严格的轴对称性， 因而它们每一个相应的侧面都取相同的方向， 从而将平 行的入射光也反射在相同的方向 如将一晶体置于激光定向仪的晶体夹具上， 调整各个方位， 使被测晶轴的方向与入射的激光轴相平行， 于是， 在光屏上就显示出反映晶轴对称性的特征 光图 图二、的特征光图 用腐蚀法处理获得的特征光图十分清晰， 有利于提高定向精度。

但晶锭的端面如果与被 测晶向偏离太大，一般情况下如超过 10 则腐蚀坑的对称性就被严重破坏了，显示不出对称 形的光图这就限制了采用腐蚀法前处理工艺的定向范围 （2）解理法 将待测晶锭一端先磨成锥形， 在盛有 80 #金刚砂的研钵中研磨， 使锥形端面解理出许 多 微小的解理面， 这些解理面都是按一定的晶向解理出来的， 因而包含着结晶学构造中的 各 种方向特征 图三给出了面心立方晶系(111)，(110)，(100)各晶面之间相对位置的示意图 对于硅单晶一类的金刚石结构， 其一级解理面为(111)， 这是由于这个晶面族之间的 原 子间距最长，引力最小，最容易在外力作用下解理出来 由图三可以看出：(110)是一根二次轴，其周围有二个对称的解理面(111)，(111)， 如果该(110)晶轴对准(即平行于)激光光轴，则从（111） ， （111 - ）解理面上反射得到的特征 光轴呈二次轴对称性又如(100)是一根四次轴，其周围有四个（111） ， （111 - ） ， （11 - 1） ， （11 - 1 - ）解理面，因而特征图具有四次轴对称性由于解理法前处理工艺，在晶锭端面上产生的 一系列解理图中， 仅有少数几个解理面符合晶轴的轴对称要求， 因而从这几个解理面上反射 出来的特征图就显得比较暗淡，降低了定向精度，但这种方法有优点，由于晶锭头部磨成锥 形， 得以在大角度范围内寻找与被测晶轴对应的特征反射面， 而不受晶轴几何轴与被测晶轴 偏离角大时限制。

必须指出，用金相腐蚀法和解理法产生的特征光图是有根本区别的首先是在反射 图 4 的方向上，由图四可以看出，由于腐蚀坑是凹的，反射光的方向“前倾” ，因此只要在晶体 端面的前面放置一平面光屏， 就可以接收各条反射光所构成的特征光图 对于解理法在晶锭 锥形头部上产生的一系列解理面，由于它们相互间所构成的夹角是凸的，见图五，因此反射 光的方向是“后倾” ，接收这样的反射光必须用凹面的锥形光屏 图五是当(010)晶轴对准激光光轴在(011)， (011)解理面上的反射情况 由于(011)、 (01 1 - )晶面间夹角为 90 ，故反射光方向垂直于入射光方向可以看出：只有当待测晶锭的 头部伸入到锥形光屏的凹部， 才能在光屏上显示出特征光图来 认识这二种不同的前处理工 艺所导致不同的反射光方向的规律，对于(111)晶轴定向是十分重要的 图四可以看到： 从腐蚀坑侧面上反射出来的反射光射向晶轴的另一侧， 因此特征光图上 三个光瓣所指的方向， 恰恰就是腐蚀三个顶角所指的方向， 而解理面所产生的特征光图则与 之相反 两种不同的前处理工艺产生的特征光图的另一个区别是解理法产生的光图其光斑是点 状的， 这是由于其反射面为镜面状的解理面所致， 而腐蚀坑所产生的反射光斑则是花瓣状的。

如腐蚀过头甚至呈线状后者表明腐蚀坑的侧面实际上不是属于单一结晶学指数的晶面平 面，而是呈台阶型，造成台阶的两个晶面 2．间接定向 上面介绍的是直接定向方法 如果单晶锭的几何轴与被测晶轴偏离很大角度， 就不能用 腐蚀法显示与被测晶轴相对应的腐蚀坑， 也不能用解理法在晶锭头部解理出所有的全部特征 解理面，除非将晶锭头部的角锥磨得尖，但这要损耗大量的材料对于一些指数较高的晶轴 和(321)等，由于对称性不够，更无法根据光图的对称性来直接定向，因此，在直接定向的 基础上，运用晶带理论发展了一种间接定向技术 在晶体中，如果某些晶面族同时平行于某一根晶轴时，则前者总称为一个晶带，后者称 为晶带轴如图六所示，(001)，(112)，(221)，(331)，(110)等晶面(其他象限来画)都和 [110]晶轴平行，因此上述这些晶面构成一个以[1lO]为晶带轴的晶带，这些晶面围绕[110] 晶带轴互相间存在着简单的夹角关系 绕晶带轴转动， 就可以将一个已定好的低指数的空间 位置为另一个晶面所取代， 这后一个晶面不是直接定出来的， 而是通过晶带内夹角关系转出 来的 如果(111)面直接定向，根据晶带理论可以确定(110)，(001)晶面。

图六 b 给出了它们 之间的夹角关系 二、 位错和层错 二、 位错和层错 在实际应用的硅材料的晶格中， 总是存在着偏离理想情况的各种复杂现象 存在着各种 形式的缺陷按着缺陷，晶体空间分布尺寸的情况可以分为点缺陷、线缺陷、面缺陷等，这 里主要讨论硅单晶体中的位错和硅外延片中的层错 1．位错 位错是硅单晶中最主要的一部分缺陷当晶体中的部分原子由于受到外力（或内应力） 作用时，会产生形变在作用力比较小时试弹性形变当应力大于一定数值，应力和形变变 不再服从虎克定律，当外力去掉后，应变并不消失，而产生一种永久的形变，这种形变就称 为范性形变 在晶体生长中由于在拉晶过程中热场的不均匀造成应力及在拉晶过程的机械振 动造成晶体中发生了生了部分原子的滑移， 在滑移区与未滑区必须存在着一个边界 这就是 位错线或“位置错乱” 位错线就是隔开已滑移区和未滑移区的边界线晶体中最简单的两 种位错形式就是刃位错与螺形位错， 如图七(b)(c) 刃位错的特点是晶体内部有一个原子平 面中断在晶体内部， 这个原子平面中断处的边沿是刃型位错； 而螺位错的特点则并没有原子 平面中断在晶体内部，而是原子面沿着一根轴线绕一周，原于面上升一个晶面间距。

在中央 轴线处形成一螺型位错 硅的结构是金刚石型， 它由两套面心立方格子套构而成， 因此它们具有的位错型式比上 述的简单模型复杂得多在硅晶体中产生的位错绝大部分位于（111)晶面族上其滑移方向 为[110]，我们称这时产生的位错为特征位错 2.层错 一个完整的晶体可以理解为许多平行晶面以一定方式堆积而成 当这种正常的堆积方式 被破坏时，使在晶体中造成一层缺陷在外延生长过程中，由于衬底上某处，或者在抛光过 程中产生的微痕，或者有微粒，氧化物，或者清洗过程留下的污点等会使该处原子的正常排 列遭受破坏而在外延过程中使这种错排逐渐传播，直到晶体表面，成为区域性缺陷 层错可分为本征层错和非本征层错本征层错是指抽出一层的情况，即按 ABCA— CABC……(指抽出 B 层)排列非本征层错是指插入一层的情况，即按 ABCACBCABC……（按 插入 C 层排列） 当在一个晶面上同时形成许多晶核时， 它们大多数不可能错配， 错配只发生在很少的晶 核上而且随着外延层的生长逐渐扩大，最终沿三个(111)面发育成为一倒立四面体如图 八 由于此四面体是错配的晶核发育成， 因此在它与正常生长的晶体的界面两侧， 原子是失 配的。

也就是说， 晶格的完整性在这些界面附近受到破坏， 但在层错内部， 晶格仍是完整的 由错配的晶核为起源的层错，并不一定都能沿三个(111)面发展到表面，即在表面并不都呈 三角形，在某些情况下，层错周围的正常生长可以抢先占据上面的自由空间，因而使得层错 不能充分发育于是表现在层错的腐蚀图形不是完整的三角形，而可能是一条直线，或者为 一角．如图九 3.金相腐蚀法 目前用来观测晶体中缺陷的实验方法很多， 金相腐蚀法就是其中一种， 这种方法操作简 单，直观，是晶体缺陷观察的有力工具 晶体中的缺陷一般仅涉及几层原子的排列畸变， 因此用普通显微镜不能直接观察到 它 们，更不能发现晶体内部的缺陷但由于缺陷附近的畸变区具有较高的能量，从而具有 较 大的化学活动性因此，当晶体遭受化学腐蚀液的侵蚀时，缺陷部位常比完整区域具有 更 快的腐蚀速度，并形成腐蚀坑这些腐蚀坑的尺寸可达数微米，于是可以用普通的金相 显 微镜来观察它们，通过观察腐蚀坑的形状和数目可以了解晶体中缺陷的类型和密度 硅单晶(111)面上位错和硅外延片(111)面上层错的腐蚀显示 对于(111)晶面硅单晶用希尔腐蚀液腐蚀后，它们的位错腐蚀坑呈黑三角形。

对于晶 向没有偏离[111]时， 刃位错可以看出三角形， 螺位错可看出螺线； 若晶向略有偏离[111] 晶 向时，腐蚀坑图形也会发生变化如图十 a,b,c 硅处延片(111)面用希尔腐蚀液腐蚀后，它的层错腐蚀坑呈正三角形或为一直角或相互 60 角，如图十 d 三、仪器 三、仪器 主要仪器是激光晶轴定向仪(金相显微镜光学实验使用过)，如图十一 激光晶轴定向仪使用方法：定向仪上有六个方位调整机构它们各具有不同的用途，但 总的可分为二类，第一类只作平移，即 x 轴导轨，z 轴垂直升降立柱及 y 轴导轨前二者设 计在夹具上，用以改变激光投射在晶体端面上的部位，后者设计在光源底座下面，用以改变 晶体端面至光屏的相对距离， 可调节光图的大小 第二类是用以调整被测晶轴的方位角度的， 即俯仰角度，水平角度和轴向角度，前二者可使被测晶轴与激光光轴同轴，并垂直对准光屏 平面，以获得严格对称的光图调整后者，可使光图绕激光光轴转动，以与极坐标刻度线重 合由于光屏本身设计成可以转动，因此，在“直接定向”时可以转动光屏，使刻线去重合 光图但在“间接定向”时则必须将光屏的极坐标线置于零位，并调节轴向角度调节机构， 使晶带轴与水平轴平行，转动水平角即能间接定出其他的晶轴方向。

2．特征光图的差别： 光图对称性的判别使用光屏上二套坐标系统：同心圆和极坐标来衡量，如图十二所示， 对于腐蚀坑上反射出来的光图，有与其光办呈花瓣状，因此只有用极坐标刻度线来衡量（转 动轴向角度，。