一、la-icpms锆石u-pb测年技术.pdf

LA-ICPMS锆石U-Pb测年技术 主要内容 一、 LA-ICP-MS介绍 二、锆石U-Pb年代学 三、激光剥蚀样品制备（靶） 四、激光剥蚀数据处理 一、 LA-ICP-MS介绍 LA-ICPMS是什么 • 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪——Laser Ablation-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry（缩写为LA-ICPMS） • 基本原理：将激光微束聚焦于样品表面使之熔蚀 气化,由载气将样品微粒送入等离子体中电离,再经 质谱系统进行质量过滤,最后用接收器分别检测不 同质荷比的离子 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪（LA-ICP-MS） 剥蚀池 6 LA-ICP-MS是一种新发展和建立起来的定年方法, 它是利用等离子体质谱计(ICPMS)进行U-Th-Pb 同位素分析. 先将锆石样品用环氧树脂浇铸在一个样品柱上 (mount), 磨蚀和抛光至锆石核心出露, 无需喷炭 或镀金. 也无需将标样置于同一 mount中. 将这个 mount和标样放置于同一样品舱内. 用激光剥蚀锆 石使其气化, 用Ar气传输到ICP-MS中进行分析. LA-ICP-MS能够作什么？ • 同位素比值分析（精度低） • 元素含量分析（主、微量） • 整体分析(低空间分辨率， 剥蚀直径0. 1 ～4mm， 剥蚀量为1 μg ～0. 1g) • 微区分析（高空间分辨， 剥蚀直径1 ～100 μm， 剥蚀量为1pg ～1μg) • 空间分辨分析（高、低空间分辨） • 深度分析 • 扫面分析（Mapping） 岩石、矿物、流体/熔体包裹体、金属、有机物…… LA-ICPMS分析的技术优势 1.样品制备简单 2.原位、“无损” 3.低样品消耗量 4.低空白/背景 5.高空间分辨率(5µm或者 100nm) 6. 高效率(单点分析1000Ma的锆石，选择的锆石，选择207Pb/206Pb年龄年龄 (分析过程分析过程 中中Pb同位素之间的分馏小同位素之间的分馏小) 1000Ma的锆石，选择的锆石，选择206Pb/238U年龄年龄 (235U衰变成衰变成207Pb的含量低，年轻样品的的含量低，年轻样品的207Pb测不测不 准，一般情况下都不用准，一般情况下都不用207Pb/235U年龄年龄) 岩浆锆石一般都打环带比较好的边部，如果有核，核部年龄代表 岩浆结晶前残留基底的时代，边部年龄代表岩浆结晶的年龄。

打点时绝对禁止核边混合 可能是古老的核 可能不是古老的核 残留的锆石核形状不规则， 与环带有熔蚀边， 打点位置 打点时要避 开裂隙和包 体 锆石锆石CL图像特征图像特征 • 较规则的外形较规则的外形 • CL较亮，无分带、弱分带或斑杂状分带较亮，无分带、弱分带或斑杂状分带 • 重结晶区域常常切割岩浆环带、无明显界限重结晶区域常常切割岩浆环带、无明显界限 对于碎屑锆石，要多打不同类 型的锆石 • LA-ICP-MS可进行锆石原位微区分析，定年目的性明确；与 BSE、CL图像相结合， 根据测定锆石的化学组成、内部结构、结晶习性以及宏观地质环 境进行综合判断才能真正学好锆石学 锆石分选采用常规重力分选和显微镜下手工挑选的方法（具体是 将岩石样品粉碎成60目左右，通过淘洗和使用重液等物理方法分 离锆石，然后在双目镜下精选、剔除杂质） 将锆石粘贴，制成环氧树脂样品靶，打磨抛光并使其露出中心 部位，进行反射光透射光和阴极发光显微照相，阴极发光图像 用以确定单颗粒锆石晶体的形态、结构特征以及标定测年点 实验前准备说明 •1 制靶：CL照片，必要BSE CL和和BSE互补，尤其是互补，尤其是CL图像很暗时，图像很暗时， BSE则必不可则必不可， •2填送样单： •岩性和岩石名称：至少注明基性岩、中性、酸性岩 •锆石类型：岩浆锆石、变质锆石、碎屑锆石，锆石打点部位 •如果锆石成因复杂，年龄多期，应注明哪一期是需要的，然后根据锆石 的形态判断哪些锆石打点。

三、激光剥蚀样品制备（靶） 激光剥蚀样品制备（靶） 锆石制靶流程 一、粘样步骤： 1取出样品，大概估计样品数量及大小 2取干净的载玻片，将双面胶均匀平整的粘在载玻片上 3将双面胶上的白纸揭下，在上面刻长约1~1.5cm，宽约1.5mm的小槽 4打开显微镜灯光，小心倒出锆石，让其在小槽上方散开，注意不要倒成堆 5在显微镜下，找到小槽和锆石，用钩子将锆石一个一个的蒸汽的摆放到小槽内 6岩浆和变质锆石大约粘100-150粒，碎屑锆石大约粘250-300粒，总之以多为好 7将剩余的锆石用刷子轻轻扫回样品包，在载玻片的一边用记号笔写上样品号 8将PVC小环边部在砂纸上磨平，清洗干净，准备灌胶 特别注意：将锆石按事先分类与选定粘于锆石载具的双面胶之 上，在粘结过程中尽量将锆石长轴沿垂直指向纸横线方向粘结 ，并沿横线依次排列（即粘于两排横线的空白处），如果锆石 较小可酌情粘结，每颗锆石间距适中，并与粘结面（双面胶） 压实，如果不进行压实，则很可能产生气泡影响之后的拍照与 打点 正确粘制状态 错误粘制状态，空隙处极易产生气泡 补充：同步制作靶图，靶图包括所粘结锆 石的样品号，锆石形态、大小以及所取锆 石颗粒的数量，并手绘简易靶图便于日后 校对。

靶环内壁涂抹一层凡士林油 二、灌胶步骤 环氧树脂和固化 剂 比值10:3 将混合胶缓缓倒入10ML离心管中 将离心管离心3~4min 缓慢滴倒入模具内 在砂纸上初磨（边磨边看） 抛磨机上抛光 砂纸由粗到细，在抛 磨纸上蘸水划8字轻 轻打磨 随时注意在双目镜下观察 打磨情况，锆石体抛出1/3 即可，再粗磨锆石靶下表 面，磨成水平底座 3um悬浮液抛光 1um悬浮液抛光 四、激光剥蚀数据处理 。