EDTA标准溶液的配制和标定思考题解答.pdf
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1. 说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的答： （1）处理方法： 取适量锌片放在 100mL烧杯中，用 0.1mol·L-1HCl 溶液（自 配）清洗 1min，（时间不宜过长，以免溶蚀过多的锌）再用自来水、纯水洗净， 烘干（不可过分烘烤）、冷却2）目的：除去表面的氧化物2. 配制锌标准液的时候， 若锌液转移至容量瓶中有部分流失了，会使标定的结果 偏高还是偏低？如在容量瓶中稀释超过刻度，将使浓度的标定的结果是偏低还是 偏高？答：两种结果均使标定的结果偏高，因为两种情况都是锌标准液的浓度的降低， 所以标定的时候所需的EDTA 溶液的体积也将降低， 从而导致计算的 EDTA 的浓度 偏高3. 若配好的锌溶液没有摇匀，将对标定产生什么后果？答：将会使结果偏高4. 为什么用乙二胺四乙酸的二钠盐配制EDTA 溶液，而不用其酸？答：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常 把它制成二钠盐（ Na2H2Y·2H2O ），也称为 EDTA 或 EDTA 二钠盐 EDTA 相当于 六元酸，在水中有六级离解平衡 与金属离子形成螯合物时， 络合比皆为 1： 15. 当用二甲酚橙为指示剂时， 它变色的最适宜的酸度范围在何处？用何种缓冲溶 液？答：pH =5-6 范围内，一般用六亚甲基四胺—HCl 缓冲溶液。
6. 标定 EDTA 浓度的常用工作基准物质有哪些?应如何选择？答; 基准物质有很多：金属Zn、Cu、Bi 以及 ZnO 、CaCO3、MgSO4·7H2O等金属锌 的纯度很高，在空气中又稳定，Zn2+与 ZnY2-均无色，既能在 pH5-6 以二甲酚橙为 指示剂标定，又可以再pH 9-10 的氨性溶液中以铬黑T 为指示剂标定，终点都很 敏锐，所以一般多采用金属锌为基准物质3．怎样溶解锌片，配制Zn2+标准溶液？从烧杯口用滴管滴加5 mL1:1HCl（体积比），避免因剧烈反应而溅出溶液，放 置待反应完全后，用洗瓶吹洗表面皿和杯壁，将溶液定量转移到250 mL容量 瓶中，稀释至标线，摇匀4．怎样配制 EDTA 标准溶液？EDTA 二钠盐溶解速度较慢， 溶解需要一定时间 可在实验开始时， 先称好 EDTA ， 放在 250 mL烧杯中，加入 150 mL左右纯水，搅拌后盖上表面皿，放置，待EDTA 全溶后再转移到试剂瓶中，稀释到所需体积，摇匀EDTA 标准溶液也可以提前 一周配制5．、配制 EDTA 溶液时，为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中，能否直接在试 剂瓶中溶解？7．配位滴定中，为什么要用缓冲溶液？因为 EDTA 本身是有机酸，在与Mn+ 的配位反应中有 H+放出 ：H2Y2- + Mn+ = MYn-4 + 2H+ 随着反应的进行，溶液的酸度会增大，酸度的增加会影响已生成配合物的稳定性， 也不能满足指示剂变色要求的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。
因此，在 测定中必须加入适量的缓冲溶液8．为什么要在 pH=10的缓冲溶液中使用铬黑T？金属指示剂通常是具有酸碱性质的有机染料，几乎都是有机多元酸， 同时具有酸 碱性，而且指示剂的不同物种又常具有不同的颜色铬黑 T在溶液中存在下列酸 碱平衡：(pKa2=6.3) (pKa3=11.55） H2In-HIn2-In3-紫红纯蓝橙由于铬黑 T 与金属离子形成的配合物显红色，从酸碱指示剂的变色原理看， 指示剂可在 pH=6.3～11.5 的条件下使用但根据实验结果，使用铬黑T 的最适 宜的酸度是 9～10.5 通常使用 pH=10的氨性缓冲溶液9．如何调节溶液的pH为 10？在溶液中滴加 1:1 的氨水，边滴边搅，直至出现Zn(OH)2的白色沉淀，此时溶液 的 pH约为 6.4，加入 5 mL NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液（ pH=10 ），此时溶液的 pH 为 1010．为什么要先用 1:1 氨水调节，后加 pH=10的氨性缓冲溶液？Zn2+标准溶液中酸过量，需先用1:1 氨水中和将 pH提高若用缓冲溶液中和提 高 pH ，因只用了缓冲对中的碱NH3·H2O ，同时浪费了 NH4Cl，又由于 NH4Cl 的存 在，溶液 pH的上升将比单用 1:1 氨水中和来得慢，因而费时费试剂。
因此，先 用 1:1 氨水中和至一定的pH值，再加缓冲溶液11、、如何滴加 1:1 氨水调节 pH ？在 Zn2+标准溶液中，滴加1:1 氨水的速度要慢，滴1 滴，搅几下因金属氢氧化 物沉淀的形成需要时间， 当颗粒小时， 肉眼观察不到， 往往是在不断搅拌的过程 中慢慢出现白色混浊由于氨水既是弱碱，又是配体NH3的提供者，NH3 + H2O NH3·H2O NH4+ + OH-若氨水加快了， 会造成白色沉淀尚未出现， 后加的氨水已进入溶液， Zn2+与过量 的氨水配位：4NH3 + Zn2+ Zn(NH 3)42+导致再加氨水，沉淀不出现的现象，因此滴加时的要领是慢滴、多搅12．怎样掌握好终点？加入铬黑 T 指示剂后，溶液为酒红色， 是 ZnIn-的颜色，随着 EDTA 标准溶液的滴 入，EDTA 先与游离 Zn2+配位，近终点时，夺取部分 ZnIn- 中的 Zn2+，释放出 HIn2-， 因此，当溶液颜色中透蓝的成份，为蓝紫色时，小心滴加1 滴或半滴，多搅动直 至红色成份消失，溶液呈纯蓝色即为终点 由于配位反应速度慢于酸碱反应，因此当滴落点出现蓝色，消失慢时，要1 滴多搅，否则终点易过。
