材料表征分析技术-4-xrd-2014屈树新.pdf

材料表征分析技术材料表征分析技术 Material characterization techniques 屈树屈树新新 西南交通大学材料科学与西南交通大学材料科学与工程工程学院学院 X射线衍射可以得到的信息射线衍射可以得到的信息 • 物相鉴定物相鉴定 – 定性定性 – 定量定量 • 晶胞参数的确定晶胞参数的确定 • 晶面的择优取向生长晶面的择优取向生长 • 结晶度的测定结晶度的测定 • 晶粒尺寸的测定（谢乐公式晶粒尺寸的测定（谢乐公式） • 膜厚的测定膜厚的测定 • 薄膜的应力分布薄膜的应力分布 物相定量分析 • 衍射强度 X-Ray Diffraction studies run in series. Pasp: polyaspartic acid (聚天冬氨酸聚天冬氨酸) 衍射峰的强度？ • 在入射在入射X光的作用下，原子中的电子构成光的作用下，原子中的电子构成 多个多个X辐射源，以球面波向空间发射形成辐射源，以球面波向空间发射形成 干涉光；干涉光； – 强度与原子类型、晶胞内原子位置有关；强度与原子类型、晶胞内原子位置有关； • 物质结构状态与散射物质结构状态与散射(衍射衍射)谱线谱线 – 自然界中物质常见的结构状态包括：自然界中物质常见的结构状态包括： • 原子完全无序原子完全无序(稀薄气体稀薄气体) • 原子近程有序但远程无序原子近程有序但远程无序(非晶非晶) • 原子近程有序和远程有序原子近程有序和远程有序(晶体晶体) 物质结构状态与散射物质结构状态与散射(衍射衍射)谱线谱线  原子完全无序原子完全无序情况情况 ，，例如稀薄气体例如稀薄气体。

在在 进行进行X射线分析时射线分析时，，只能得到一条近乎水只能得到一条近乎水 平的散射背底谱线平的散射背底谱线 I 2θ 物质结构状态与散射物质结构状态与散射(衍射衍射)谱线谱线 原子近程有序但远程无序原子近程有序但远程无序情况情况，，例如非例如非 晶体材料晶体材料由于近程原子的有序排列由于近程原子的有序排列，， 在配位原子密度较高原子间距对应的在配位原子密度较高原子间距对应的 2θ 附近产生非晶散射峰附近产生非晶散射峰 I 2θ 物质结构状态与散射物质结构状态与散射(衍射衍射)谱线谱线 非晶体材料非晶体材料的近程原子的近程原子有序度有序度越高越高，，则则 配位原子密度较高原子间距对应的非晶配位原子密度较高原子间距对应的非晶 散射峰越强散射峰越强，，且散射峰越窄且散射峰越窄 I 2θ 物质结构状态与散射物质结构状态与散射(衍射衍射)谱线谱线 理想晶体理想晶体的衍射谱线，是布拉格方向对应的的衍射谱线，是布拉格方向对应的 2θ 处产生没有宽度的衍射线条处产生没有宽度的衍射线条 前提是不存在消光现象前提是不存在消光现象 I 2θ 物质结构状态与散射物质结构状态与散射(衍射衍射)谱线谱线 实 际 晶 体 中实 际 晶 体 中 由于存在由于存在晶体晶体 缺陷缺陷等破坏晶等破坏晶 体完整性的因体完整性的因 素素，，导致衍射导致衍射 谱线的峰值强谱线的峰值强 度降低度降低，，峰形峰形 变宽变宽。

I 2θ I 2θ 物质结构状态与散射物质结构状态与散射(衍射衍射)谱线谱线 物质微区不均匀性物质微区不均匀性，例如存在纳米级别的异，例如存在纳米级别的异 类颗粒或孔隙，则会在类颗粒或孔隙，则会在 2θ00表示拉应力，反之，压应力表示拉应力，反之，压应力 思考题 • XRD可以检测试样的哪些信息？可以检测试样的哪些信息？ • 结合自己的专业，查阅相关的文献，掌握结合自己的专业，查阅相关的文献，掌握 其测试和计算方法其测试和计算方法 • 根据下图中数据根据下图中数据 计算羟基磷灰石计算羟基磷灰石 （六方晶系）的（六方晶系）的 晶胞参数晶胞参数 XRD与透射电镜的衍射斑点的区别与透射电镜的衍射斑点的区别 • 光源不同光源不同 • XRD的衍射是的衍射是大量原子散射行为的统计（宏大量原子散射行为的统计（宏 观）平均；观）平均； – 物相的类型、混合物中物相的含量、精确的点阵物相的类型、混合物中物相的含量、精确的点阵 常数、晶粒的平均尺寸、择优取向的状态；常数、晶粒的平均尺寸、择优取向的状态； • TEM反映的是小范围的晶体结构衍射反映的是小范围的晶体结构衍射 – 单晶：衍射斑点单晶：衍射斑点 – 多晶：衍射环多晶：衍射环 。