精编制作8宝石改善与人工合成_助熔剂法PPT课件
38页1、助熔剂法生长宝石晶体与鉴别 本章要点本章要点 l掌握助熔剂法生长宝石晶体的基本原理 l了解助熔剂法生长宝石晶体的各种方法及 工艺过程 l熟悉助熔剂法生长宝石晶体的优缺点 l鉴别助熔剂法生长的祖母绿和红宝石晶体 复习思考题 1 助熔剂法生长宝石晶体的概念 2 助熔剂法生长宝石晶体的基本原理 3 合成祖母绿和合成红宝石晶体可用哪几种助熔剂 法进行生长 4 助熔剂法生长宝石晶体有何优缺点 5 助熔剂法生长的宝石晶体有哪些特征 6 如何鉴别助熔剂法合成的祖母绿和红宝石 助熔剂法生长宝石的基本原理 助熔剂法 将组成宝石的原料在高温下溶解于低熔点的 助熔剂中 使之形成饱和熔融液 然后通过缓慢降温或在 恒定温度下蒸发熔剂等方法 使熔融液处于过饱和状态 从而使宝石晶体析出生长的方法 此法在一定程度上模拟了自然界的岩浆分异结 晶成矿过程 Kashan 合成红宝石 合成蓝宝石 Chatham 合成祖母绿 YAG GGG 合成金绿宝石 合成尖 晶石等 基 本 原 理 助熔剂法的分类 根据晶体成核及晶体生长的方式分为两大类 自发成核法和和籽晶生长法 l自发成核法 根据获得过饱和度的方法 缓冷法 合成红宝石 无
2、色蓝宝石 祖母绿 合成红宝石 无色蓝宝石 祖母绿 YAGYAG 蒸发法 合成尖晶石合成尖晶石 反应法反应法 钡铁氧钡铁氧 l籽晶生长法 根据生长工艺 籽晶旋转法 卡善卡善 合成红宝石合成红宝石 顶部籽晶旋转提拉法 YIGYIG 钇铁榴石 钇铁榴石 底部籽晶水冷法 YAGYAG 钇铝榴石 钇铝榴石 自发成核法和和籽晶生长法 籽 晶 旋 转 提 拉 法 助熔剂法生长宝石的关键因素 助熔剂的选择 助熔剂性质 1 溶解能力强 2 低熔点 高沸点 3 粘滞性小 4 挥发性 毒性和腐蚀性小 5 易与晶体分离 6 不易污染晶体 l实际中因难于同时满足上述条件 多采用复合助熔剂 l目前使用最广泛的助熔剂是 铅 铋极性化合物类 如PbO PbF2 PbCl2 PbO PbF2 Bi2O3 BiF3 Bi2O3 B2O3等 硼化合物类如B2O3 NaBO2 Na2B4O7 KBO2 BaB2O4等 助熔剂法生长宝石的优缺点 l优点 l适用性强 l生长温度低 l可生长有挥发组份并在熔点附近会发生分解的晶体 l可在相变温度以下生长晶体 l比焰熔法生长出的晶体质量好 l热量输送对晶体生长的影响可以忽略 l设备简
3、单 l缺点 l生长速度慢 生长周期长 l晶体尺寸较小 l容易夹杂助熔剂阳离子 l许多助熔剂具有不同程度的毒性 其挥发物还常腐蚀 或污染炉体 助熔剂法生长宝石的实例 l l 助熔剂法生长助熔剂法生长祖母绿晶体晶体 注意两种生长工艺的差异 l l 助熔剂法生长助熔剂法生长红宝石晶体晶体 l l 助熔剂法生长助熔剂法生长YAG晶体晶体 埃斯皮克 Espig 缓冷法生长祖母绿晶体 1888年和1900年 使用自发成核法中的缓冷法生长出祖母 绿晶体的技术 1924 1942年 德国人埃斯皮克 H Espig 等进 行深入研究 并对助熔剂缓冷法做了改进 生长出长达2cm的 祖母绿晶体 主要设备 高温马弗炉和铂坩埚 合成祖母绿晶体常采用 1650 的硅钼棒电炉 炉子 一般呈长方体或圆柱体 要 求炉的保温性能好 良好的 控温系统 首先在铂坩埚中放入晶体原料和助熔剂 将坩埚放入高温 电阻炉中加热 待原料和助熔剂开始熔化后 在略高于熔点 的温度下恒温一段时间 使所有原料完全熔化 然后以0 2 0 5 h缓慢降温 形成过饱和溶液 电炉顶部温度 稍高于底部 晶体便以约每秒 6 0 10 6cm生长 生长结束
4、倒出熔融液 所得 晶体与坩埚一起重新放回炉中 随炉温一起降至室温 出炉 将晶体与坩埚一起放在 能溶解助熔剂的溶液中 溶去剩 余的助熔剂 即得到生长晶体 生长过程 工艺条件 原料 纯净的绿柱石粉 纯氧化物 BeO SiO2 Al2O3及微量Cr2O3 助熔剂 常用氧化钒 硼砂 钼酸盐 锂钼酸盐 钨酸盐及 碳酸盐等 目前多采用锂钼酸盐和五氧化二钒混合助熔剂 工艺流程 a 用铂栅隔开坩埚 放置补充料的铂金属管 b 按比例投料 氧化物 助熔剂和着色剂 c 原料入坩锅 加SiO2玻璃 浮于熔剂表面 其它反应物通 过导管加到坩埚底部 将坩埚置于高温炉中 d 升温至I400 恒温数小时 再缓慢降温至1000 保温 e 补充料 底部2天一次 顶部2 4周一次 f 温度至800 时 坩埚上下组份扩散 反应形成祖母绿分子 g 当溶液浓度达到过饱和时 便在祖母绿晶种上生长 h 生长结束后 将助熔剂倒出 坩埚加热硝酸进行溶解处理 50小时 待温度缓慢降至室温后 即得到干净的祖母绿单晶 生长速度约0 33mm 月 12个月内可长出2cm的晶体 b 在祖母绿晶体生长过程中必须按时供应生长所 需的原料 使原料始终均
5、匀地分布在熔体中 工艺要点 a 严格控制原料的 熔化温度和降温速 度 以便祖母绿单 晶稳定生长 并抑 制金绿宝石和硅铍 石晶核的大量形成 c 坩埚顶部和底部要保持较高的温度 中部温度 较低 存在一定的温差防止其它晶核的大量出现 吉尔森籽晶法生长祖母绿晶体 法国陶瓷学家吉尔森 P Gilson 采用籽晶法生长祖母绿晶 体 能生长出14 20mm的单晶体 曾琢磨出 l8ct大刻面的祖 母绿宝石 于1964年开始商业性生产 装置 铂坩埚中央 加竖铂栅栏网 分隔为两个 区 一个为熔 化区 另一个 为生长区 升温至原料熔融 热区熔融后祖母绿分子扩散到温度 稍低的冷区 当祖母绿熔融液浓度过饱和时 祖母绿便 在籽晶上结晶生长 热区和冷区的温差很小 保持低的 过饱和度以阻止硅铍石和祖母绿的自发成核作用 添加原料 一次可生长多粒祖母绿晶体 热区 添加原料 助熔剂和致色剂 冷区 吊挂籽晶 视坩埚大小排列祖母绿籽晶片 生长工艺 助熔剂 钼酸锂 生长速度大约为1mm 月 晶体个大质匀 自发成核缓冷法生长红宝石 助熔剂法合成红宝石是采用 自发成核缓冷法生长的 在生 长过程中采用坩埚变速旋转技 术 使熔体不断处于
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