二元系统汽液平衡数据测定实验讲义
8页1、二元系统汽液平衡数据的测定在化学工业中,蒸馏、吸收过程的工艺和设备设计都需要准确的汽液平衡数据,此数据 对提供最佳化的操作条件,减少能源消耗和降低成本等,都具有重要的意义。尽管有许多体 系的平衡数据可以从资料中找到,但这往往是在特定温度和压力下的数据。随着科学的迅速 发展,以及新产品,新工艺的开发,许多物系的平衡数据还未经前人测定过,这都需要通过 实验测定以满足工程计算的需要。此外,在溶液理论研究中提出了各种各样描述溶液内部分 子间相互作用的模型,准确的平衡数据还是对这些模型的可靠性进行检验的重要依据。1实验目的(1) 了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元汽液平衡数据的方法;组分的活度系数;(3)学会二元汽液平衡相图的绘制。2实验原理汽液平衡数据实验测定是在一定温度压力下,在已建立汽液相平衡的体系中,分别取出汽相和液相样品,测定其浓度。本实验采用的是广泛使用的循环法,平(2) 了解缔合系统汽-液平衡数据的关联方法,从实验测得的T -P -X -Y数据计算各衡装置利用改进的Rose釜。所测定的体系为乙酸(1)一水(2),样品分析采用气相色谱分析法。以循环法测定汽液平衡数据的平衡器类型很多
2、,但基本原理一致,如图2 -1所示,当 体系达到平衡时,a、b容器中的组成不随时间而变化,这时从a和b两容器中取样分析, 可得到一组汽液平衡实验数据。3实验装置与试剂实验装置见图3-1,其主体为改进的Rose平衡釜一汽液双循环式平衡釜。改进的Rose 平衡釜汽液分离部分配有热电偶(配数显仪)测量平衡温度,沸腾器的蛇型玻璃管内插有300W电热丝,加热混合液,其加热量由可调变压器控制。分析仪器:气相色谱实验试剂:乙酸(分析纯),去离子水图3-1改进的Rose釜结构图1-排液口 2-沸腾器3内加热器4-夜相取样口5-气室6-汽液提升管7-气液分离器8-温度计套管9-汽相冷凝管10-汽相取样口 11-混合器4预习与思考(1) 为什么即使在常低压下,醋酸蒸汽也不能当作理想气体看待?(2) 本实验中气液两相达到平衡的判据是什么?(3) 如何计算醋酸-水二元系的活度系数?5实验步骤及方法:加料:从加料口加入配制好的醋酸水二元溶液,接通平衡釜内冷凝水。(2)加热:接通加热电源,调节加热电压约在15Q-2G0V左右,注意观察釜内液体状态,缓慢升温加热至釜液沸腾时,降低加热电压在50100V左右。(3)
3、温控:溶液沸腾,汽相冷凝液出现,直到冷凝回流。起初,平衡温度计读数不断变 化,调节加热量,使冷凝液控制在每分钟30滴左右。调节上下保温的热量,最终使平衡温 度逐趋稳定,平衡的主要标志由平衡温度的稳定加以判断。(4) 取样:整个实验过程中必须注意蒸馏速度、平衡温度和气相温度的数值,不断加以 调整,经半小时至1小时稳定后温度稳定期间,温度变化小于等于0.2C),记录平衡温度读 数。由于测定时,平衡釜直接通大气,所以平衡压力为实验时的大气压,读取大气压力计的 大气压力。用注射器从取样口迅速取一定量的气相产品和液相产品,取样前应先放掉少量残 留在取样考克中的试剂,取样后要盖紧瓶盖,防止样品挥发。(5) 分析:用色谱分析气、液两相组成,每一组分析两次,分析误差应小于0.5%,得 到、汽及WHAc液两液体质量百分组成。(6) 实验结束后,先把加热电压降低到零,切断电源,待釜内温度降至室温,关冷却水, 整理实验仪器及实验台。6数据处理(1) 平衡温度校正测定实际温度与读数温度的校正:、际七观0 00016t观七观t观:温度计指示值t室:室温沸点校正:t 、际 0 000125、际 273 760 P
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