高分子硼化冰聚异丁烯基丁二酰亚胺的合成方法.docx

说明书一种高分子硼化冰聚异丁烯基丁二酰亚胺的合成方法技术领域本发明涉及一种高分子硼化冰聚异丁烯基丁二酰亚胺的合成方法背景技术聚异丁烯基丁二酰亚胺（即无灰分散剂）是一种用途广泛的润滑油添加剂，以其优良的油溶性，优异的低温分散性解决了金属型清净分散无法解决的低温油泥分散问题，同明具有高温分散性能和良好的配伍性能，与ZDDP及其他添加剂可调制出各种高档内燃机油，是调制高档及世界顶级内燃机油的主剂之一同时也广泛应用于民爆乳化炸药行业中间产品烯酊也是其他工产品的原料高分子无灰剂是在改变原聚异丁烯分子量的基础上，利用嵌段加合工艺在一定条件下，使聚聚异丁烯和马来酸酊炫化加合得到高分子聚异丁烯基丁二酸酊（简称烯酊），烯酊再与多烯多胺进行胺化反应，生成高分子聚异聚异丁烯基二酰亚胺高分子聚异聚异丁烯基丁二酰亚胺，除保持其优良的油溶性，优异的低温分散性解决了金属型清净分散无法解决的低温油泥分散问题，同时具有高温分散性能和良好的配伍性能外，以其良好的粘温特性和油膜强度，在国内外高档润滑油，特别是重负荷机油中得到广泛应用高分子硼化聚异聚异丁烯基丁二酰亚胺，即高分子硼化无灰是在高子聚异聚异丁烯基丁二酰亚胺的基础上，再与硼酸进行络合反应而得到一种即保持原有的优良特性外，又具有抑菌抗磨性能的清净分散剂，数据证明硼酸可以润滑油中的厌氧菌起到很好的抵制作用延长了润滑油的使用寿命，同时硼分子在润滑油中以半胶球状颗粒存在。

在活塞的往复运动中，在活塞环缸壁之间形成一种半胶体球状颗粒的粒子膜，减少了活塞在运动中对缸体的直接摩擦起到了抗磨作用同时由于半胶体球状颗粒滚动改变了活塞与缸壁之间的摩擦方式，由原来的现行摩擦变为多点摩擦减少了摩擦阻力和启动阻力，达到了节能降耗的目的，因此在高档润滑油中得到了广泛引用发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种高分子硼化聚异丁烯基丁二酰亚胺的合成方法，本发明的技术解决方案是：一种高分子硼化冰聚异丁烯基丁二酰亚胺的合成方法，其具体步骤如下：1 .本装置炫化采用热加合工艺，在一定条件下，高分子聚异丁烯和马来酸酊煌化加合，得到高分子聚异丁烯基丁二酸酊（简称烯酊），高分子烯酊再与多烯多胺进行胺化反应，生成高分子聚异丁烯基丁二酸亚胺和水经减压脱水，过滤精致得到成品2 .高分子聚异丁烯基丁二酰亚胺和硼酸进行络合反应，过滤精致得到高分子硼化聚异丁烯基丁二酸亚胺和水，经减压脱水，过滤精致得到成品操作（1）、加合在一定温度条件下，聚异丁烯与马来酸酊进行嵌段热加合反应，生成聚异丁烯基丁二酸酊；1 .将0.2mol的高分子聚异丁烯加入带搅拌的四口瓶中、安装好冷却管、再将0.1mol的低分子量的聚异丁烯基丁二酰酊作为引发剂加入四口瓶中、同时升温到220C。

搅拌30sin后、开始向四口瓶中滴加少量的已融化的马来酸酊、（马来酸酊加入量为PIB总量的12%.摩尔比1:1.2).30sin钟后将剩余0.3mol的高分子聚异丁烯加入瓶中，保持温度在220-230C,陆续缓慢地将剩余的马来酸酊滴加完，滴加时间维持在3-5小时，全部滴加结束后保持温度，恒温10-12小时—嵌段热加合反应生成聚异丁烯基丁二酸酊，主要是利用低分子量的聚异丁烯基丁二酰酊端烯分子活波作为引发剂，促进与高分子聚异丁烯与马来酸酊的加合反应，解决了高分子聚异丁烯分子量大活性低,不易反应的现象取样检测游离马来酸酊含量和酸值、粘度MAw0.6.酸值三85KOHmg/g.粘度三3500浬沱全部合格后转胺化2)胺化烯基丁二酸酊与多烯多胺反应，生成聚异丁烯基丁二酰亚胺与水，然后再经减压蒸出生成的水，再经过滤得到产品；,胺化：高分子烯基于二酸酊导入胺化釜，加入部分基础油进行稀释，基础油加入量应以保证产品粘度三300浬沱为准与总重量3.0-3.15%多烯胺常压反应，控制80-140C反应2小时，生成聚异丁烯基丁二酰亚胺与水，然后再经减压蒸出生成的水，再经过滤得到产品与其他工艺相同本产品生产工艺1.嵌段热加合突破了高分子烯基丁二酸酊粘度大，物料反应不完全，透明度浑浊的难题。

使马来酸酊转化率大大提高见表1找到高分子烯基丁二酸酊加合的最佳反应温度1 .炫化温度选择210-240C,最佳温度为220-230C2 .胺化温度选择110-140C,最佳温度为120-130C与其他工艺相同本产品经3m釜放大试生产，具结果如下:高分子烯基丁二酸酊批次粘度游离马酊颜色透明度18800.55浅棕红透明29200.52浅棕红透明3（放大）9100.53浅棕红透明4（放大）9150.53浅棕红透明10(3)硼化1 .将成品聚异丁烯基二酰亚胺或未经脱水和精制的聚异丁烯基丁二酰亚胺半成品与活化后的硼酸进行硼化，然后再经减压蒸出水，再经精制得到产品；二硼化：加入已浸泡好的硼酸1--2摩尔，控制80-140C反应2小时，然后再经减压蒸出生成的水，再经过滤得到产品2 .本产品硼化工艺改变了，其他用溶剂或脂肪醇的生产方法，解决了其他用溶剂或脂肪醇的生产废气，废水cO哈量高的问题本方法采用回收水浸泡硼酸，使硼酸的极性得到活化，硼酸转化率大提高，同时,操作简便，胺化结束后控制80-140C,缓慢加入已浸泡好的硼酸，反应2小时然后再经减压蒸出生成的水和浸泡用水，蒸出水经冷却器冷凝，部分回用下次浸泡硼酸，其余加入循环水池补充循环水池的蒸发损失，粗产品再经过滤得到产品。

高分子硼化烯基丁二酰胺实验结果；批次粘度N含量硼含量透明度13201.080.71透明23101.150.68透明3(放大)3101.150.72透明4(放大)3151.20.71透明1 .胺化温度选择110-140C,最佳温度为120-130C2 .硼酸加入量2:1---1.5mol1)原料选用的优势：本装置所需原料为聚异丁烯，马来酸酊及多烯多胺，生产厂家众多，原料来源广泛2.1.3.2原材料质量指标:1.聚异丁烯（PIB）生产厂家：吉化，南京A:密度：0.855-0.900B：粘度（100C）A500厘沱C:分子量1000__2300D:闪点A160cE:水分0.03%F:外观2 .马来酸酊：A:颜色B:外观C:纯度（衿D:马来酸含量（为E：熔点C3 .多烯多胺：水白色无悬浮物（1）三乙烯四胺生产厂家：天津，石家庄，大庆白色结晶状固体（片状，球状）>98<2.1>51.5生产厂家：日本东曹，美国陶氏（2）四乙烯五胺A:密度0.975-0.9950.985-1.00B:色度<0.5<0.5C:直接碱值1350-1450mgKOH/g1250-1350mgKOH/gD:纯度(%)>97>97E:二乙烯三胺<2.0<2.0F:水份<1.50G:氮含量（%35-37H:油溶性斑点无沉淀4.基础油：（1）150SW<1.5033-35无沉淀生产厂家：国内炼厂（2）150国内同类产品质量指标;T161B粘度闪点C氮含量％硼含量％水分%透明度总碱值>300>1701.01.00.35<0.3透明1822.0本发明最终产品的性能指标粘度闪点C氮含量％硼含量％水分%透明度总碱值试-1320>1701.080.710.3透明21.5试-23101721.150.680.3透明22.33（放大）3101711.150.720.3透明23.54（放大）3151721.20.710.3透明22.8国内3101701.050.350.3透明22.0国外3121701.050.350.3透明21.8以上仅为本发明的具体实施例数据，实际生产产品在柴油机油cF-4,CH-4及重负荷柴油机车用油中使用证明，完全可以替代进口同类添加剂，收到满意效果。

以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。