高分子物理实验聚丙烯的结晶形态与性能.ppt

实验1 聚丙烯的结晶形态与性能• 知识回顾 • 实验部分 • 结果与讨论 • 思考题讲义内容• 聚丙烯 • 结晶 • 形态 • 性能几个关键词 ：知识回顾• 聚丙烯（PP）是性能优良、应用广泛的通用塑 料，具有机械性能好、无毒等优点• 在实际应用中，有时需要改善PP的透明性、力 学性能（刚性和韧性）和耐热性能、缩短加工 成型周期等要求• 本实验采取在PP中加入成核剂的方法，通过成 核剂的异相成核作用，改善结晶形态，提高PP 的相关性能知识回顾• 按照是否能够结晶，聚合物可分为结晶型和 非晶型两种 • 聚合物的结晶过程可分为成核和晶片生长两 步 • 结晶过程中的成核又可以分为均相成核和异 相成核两种 • 聚合物结晶总速率决定于成核速率和晶片生 长速率聚合物的结构·性能知识回顾• 聚合物结构可以分为5个层次 • 聚合物结构决定了性能，性能反映了结构 • 聚合物性能包含一些动态性能和静态性能 • 分子运动是联系聚合物结构、性能的纽带聚合物的结构·性能知识回顾实验目的 •学会分析和理解成核剂与结晶速度 和结晶形态的关系，结晶形态与光 学性能之间的关系 •熟悉并掌握聚合物结晶形态观察和 晶体尺寸的测定方法 •学会调试和使用偏光显微镜实验部分实验原理 • 物质发出的光波具有一切可能的振动方 向，且各方向振动矢量的大小相等，称 为自然光。

• 当矢量固定在一个固定平面内只沿一个 固定方向作振动时，这种光称为偏振光 • 偏振光的光矢量振动方向和传播方向所 构成的面称为振动面 • 自然光通过偏振棱镜或人造偏振片可获 得偏振光利用偏光原理，可对某些物 质具有的偏光性进行观察的显微镜，就 称为偏振光显微镜 •用偏光显微镜研究高分子（聚合物）的结晶形 态是目前较为简便而直观的方法•偏光显微镜的成像原理与常规金相显微镜基本 相似，所不同的是在光路中插入两个偏光镜 一个在载物台下方，称为下偏光镜，用来产生 偏光，故又称起偏镜；另一个在载物台上方的 镜筒内，称为上偏光镜，它被用来检查偏光的 存在，故又称检偏镜•凡装有两个偏光镜，而且使偏振光振动方向互 相垂直的一对偏光镜称为正交偏光显微镜•起偏镜的作用使入射光分解成振动方向互相 垂直的两条线偏振光，其中一条被全反射， 另一条则入射正交偏光镜间无样品或有各 向同性（立方晶体）的样品时，视域完全黑 暗•当有各向异性样品时，光波入射时发生双折 射，再通过偏振光的相互干涉获得结晶物的 衬度 图1 XPR-201偏光显微镜• 聚丙烯的聚集态结构由晶区和非晶区两 部分组成，球晶的尺寸一般在0.5～ 100μm之间。

• 由于晶区和非晶区的密度和折光率不同 ，而且晶区的尺寸通常大于可见光的波 长（400～780nm），所以光线通过聚丙 烯时在两相的界面上发生折射和反射， 导致聚丙烯制品呈现半透明性 • 由于结晶部分的存在，结晶聚合物较相 应结构的非晶聚合物有更好的机械强度 和耐热性 • 近年来，聚丙烯透明化成为新产品开发 的一个亮点，聚丙烯透明化产品在包装 容器、注射器、家庭用品等领域的用量 急剧增加 • 加入结晶成核剂是聚丙烯透明化的主要 改性技术• 使用成核剂改进聚丙烯透明性的关键是 减少球晶或晶片的尺寸，让它小于可见 光的波长• 在结晶聚合物中添加结晶成核剂，通过 其异相成核作用，一方面可以提高结晶 速度，缩短成型周期； • 另一方面可以增加聚合物的结晶度，从 而提高聚丙烯的刚性和耐热性； • 最重要的是，加入成核剂大大增加了晶 核密度，导致球晶尺寸明显降低，聚合 物的透明性得到改善 实验材料和仪器 •本实验使用的原材料为聚丙烯树脂和含有山梨 醇苄类成核剂的聚丙烯母粒•主要仪器设备包括： 设备：带热台偏光显微镜1套型号：XPR-201偏 光显微镜和带热台XPR201熔点测定仪 器材：载玻片、盖玻片若干；切刀1把；镊子1个 材料：PP注射试样，加入成核剂的PP试样实验内容 1．聚丙烯与成核剂的混合以及试样的制备 将聚丙烯树脂与成核剂母料接照一定配比均匀混合 ，在塑料注塑机上制成供测试和表征用的样品。

实验内容 2．聚丙烯结晶形态的分析表征 •制备样品——使用盖玻片和载玻片分别将加入成核 剂前后的聚丙烯树脂在230℃下熔融，压制成薄膜 ；然后在120℃的热台上等温结晶30分钟，即可制 得观察聚丙烯球晶的样品•将制备好的试样放在偏光显微镜的载物台上，选择 适当的放大倍数，观察并比较加入成核剂前后聚丙 烯试样的球晶形态和球晶尺寸 实验结果与讨论 1. 描述加入成核剂前后聚丙烯的结晶形态及其变化 ，测量聚丙烯晶体的大小；2. 讨论成核剂对结晶形态和结晶度的影响，并分析 原因；3. 掌握聚合物的结构形态和性能的关系 思考题1.为什么球晶在偏光显微镜下呈黑十字花样？ •聚合物结晶形态有哪几种？简单描述其特征 •聚合物的球晶是如何生成的？其结构怎样？ •聚丙烯球晶的有无及其大小对聚合物的力学性能有何影响？ •为什么在观测PP球晶时，有时候看不到黑十字，而只能看到 许多明暗相间的径向发射状的条纹？ •对于普通的偏光显微镜，如何将其调成为正交偏光显微镜？ •冷却速率（非等温结晶）或结晶温度（等温结晶）对聚丙烯球 晶大小与球晶生长速率的影响如何?试说明原因 •聚合物的结晶过程怎样？ •简述什么叫均相成核和异相成核？ 1.为什么加入成核剂可以提高聚丙烯的结晶速度？为什么聚丙烯 结晶度的提高能够提高其刚性和耐热性？ 。