常见无机阴离子的分离与鉴别实验报告推导过程
6页1、常见无机阴离子的分离与鉴别二、实验原理常见阴离子有以下13种:SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac 在阴离子中,有的遇酸易分解,有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点: (1) 阴离子在分析过程中容易起变化,不易于进行手续繁多的系统分析。 (2)阴离子彼此共存的机会很少,且可利用的特效反应较多,有可能进行分别分析。 在阴离子的分析中,由于阴离子间的相互干扰较少,实际上许多离子共存的机会也较少,因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析法,如体系SO42-、NO3-、Cl-、CO32-。只有在鉴定时,当某些阴离子发生相互干扰的情况下,才适当采取分离手段,即系统分析法,如S2-、SO32-、S2O32-;Cl-、Br-、I-等。分别分析方法并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验,而是先通过初步实验,用消去法排除肯定不存在的阴离子,然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等,具体为:1. 挥发性实验(利用PH试纸及稀硫酸加之闻味)待检离子:S
2、O32-、 CO32-、 S2O32、S2-、NO2-反应方程式:2H+ CO32-= H2O+CO2 2H+ SO32-= H2O+SO2 2H+ S2O32-= H2O+SO2+S(黄)2H+ S2-= H2S2H+ NO2-=NO+ H2O2. 沉淀实验(1) 与 BaCl2的反应(钡组阴离子的检验 ) SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac 反应方程式: Ba2+ SO42-=BaSO4(白) BaSO4+HCl= 不反应3Ba2+2 PO43-=Ba3(PO4)2(白)Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4Ba2+ CO32-=BaCO3(白)BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2 Ba2+ SO32-=BaSO3(白)BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2Ba2+ S2O32-=BaS2O3 (白)BaS2O3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2+S而S2-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac中加入BaCl2后无现象。(2) 与Ag
3、NO3的反应 (银盐组阴离子的检验 )反应方程式: 2Ag+ SO42-=Ag2SO4 (白)Ag2SO4+HNO3= 不反应3Ag+ PO43-=Ag3PO4 (黄) Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO42Ag+ CO32-=AgCO3 (白)AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO22Ag+ SO32-=Ag2SO3 (黄) Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO22Ag+ 2S2-=Ag2S(黑)Ag+ Cl-=AgCl(白)AgCl+ HNO3= 不反应 Ag+ Br-=AgBr(黄)AgBr+ HNO3= 不反应Ag+ I-=AgI (黄)AgI+ HNO3= 不反应 其它离子如NO3-、NO2- 无明显现象 3. 氧化还原性试验氧化性试验(淀粉KI试验): 2I-+ 4H+ 2NO2-= 2NO+ 2H2O+I2 其余离子无明显现象。 还原性试验(KMnO4褪色试验): 2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2+ 5SO42- +3H2O 4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2+18H2O
4、 2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2+8H2O 2MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2+8H2O2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+= 5NO3-+2Mn2+8H2O2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2+8H2O2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S(黄) + 2Mn2+8H2O其余离子无明显现象I2淀粉褪色试验I2 + S2- = 2I- + SI2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42-三、实验具体方法某混合离子试液可能含有SO42-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-按下列步骤进行分析,确定试液中含有哪些离子。1) 初步检验A 、用pH试纸测试未知试液的酸碱性 如果溶液呈酸性,哪些离子不可能存在?如果试液呈碱性或中性,可取试液数滴,用3molL-1H2SO4酸化并水浴加热。若无气体产生,表示CO32-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-等
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