粗食盐提纯

1、实验七实验七 粗食盐的提纯粗食盐的提纯 一、教学要求一、教学要求 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解 Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定； 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 二、二、.实验目的实验目的 （1）掌握粗食盐提纯原理。 （2）巩固过滤、吸滤、浓缩结晶等操作。 三、预习内容三、预习内容 1、粗食盐的提纯原理及方法； 2、溶解、蒸发的相应操作； 3、台天平的使用； 4、普通过滤及减压过滤的操作方法及相应的注意问题； 5、Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。 四、实验原理四、实验原理 除杂的基本原则除杂的基本原则 1、不可引进新的杂质 2、尽量减少被提纯物的损失 3、使用试剂除杂时，反应后的产物与被提纯物易于分离 4、实验方案简单合理 粗食盐中含有不溶性和可溶性的杂质（如泥沙和 K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子等）。不溶 性的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则是向粗食盐的

2、溶液中加入能与杂质 离子作用的盐类，使生成沉淀后过滤以除去。采用的方法是：在粗食盐的溶液中加入稍过 量的 BaCl2溶液，可将 SO42-转化为难溶的 BaSO4沉淀：Ba2+ + SO42- = BaSO4 将溶液过滤可除去 BaSO4沉淀。在其滤液中再加入 NaOH 和 Na2CO3溶液，由于发生下列反应：Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 Ca2+ + CO32- = CaCO3 Ba2+ + CO32- = BaCO3 食盐中的杂质离子以及沉淀 SO42-时加入的过量 Ba2+离子，相应的转化为上述沉淀，可通过 过滤的方法加以除去；少量的可溶性杂质 K+ 在蒸发、浓缩、结晶过程中，由于 KCl 与 NaCl 在相同温度条件下的溶解度的不同，KCl 仍留在母液中，不会与 NaCl 一同结晶出来。提纯方案：提纯方案： （1）在粗盐溶液中，加入稍过量的 BaCl2 溶液，过滤除去 BaSO4 沉淀。 Ba2+ + SO42- =BaSO4 (2)在滤液中，加入适量的 NaOH 和 Na2CO3 溶液，过滤除去 Mg(OH)2、CaCO3 和过量 BaCO3。Mg2+ + 2O

3、H- =Mg(OH)2 Ba2+ + CO32- =BaCO3Ca2+ + CO32-=CaCO3 (3)用盐酸中和过量的 NaOH 和 Na2CO3。用 pH 试纸检验，使溶液近中性。 H+ +OH-=H2O 2H+ + CO32-=CO2 （4）将溶液蒸发，浓缩并结构，过滤出 NaCl，母液含 K+而被分离。五、实验步骤：五、实验步骤：操作步骤：操作步骤： 1、加热溶解操作； 2、各种过滤操作； 3、蒸发、浓缩、冷却、析晶操作； 4、离子鉴定操作。1.提纯步骤提纯步骤 （1）在台秤上称取 15g 粗食盐于 250mL 烧杯中，加入 60mL 水。加热溶解。趁热用普通 漏斗过滤，以除去泥土等不溶性杂质。 （2）将滤液加热煮沸后，加入 3mL 20 BaCl2，继续加热使 BaSO4 沉淀颗粒长大。趁热 用普通漏斗过滤，于滤液中滴加 BaCl2 溶液。若无 BaSO4 沉淀生成，则表明 BaCl2 加入量 已够，否则，将滤液倒回原液中，再加少许 BaCl2 溶液，重复上述操作。 （3）在滤液中加入 1mL 2mol L-1NaOH 和 5mL20 Na2CO3，加热煮沸。待生成的沉淀

4、下沉后，趁热用普通漏斗过滤。于滤液中滴加 Na2CO3 溶液，若无沉淀生成，则说明 NaOH，Na2CO3 的加入量已够，否则，再加少许 NaOH 和 Na2CO3 溶液，重复操作。 （4）在滤液中滴加 2molL-1HCl，调 pH5。 （5）将溶液移于蒸发皿中，微火蒸发浓缩至稠粥状，趁热用吸滤方法，将结晶尽量吸干。 （6）将 NaCl 结晶移于蒸发皿中，放在电沙浴上烘干。 （7）称量产品，计算产率。 2、粗食盐提纯流程：、粗食盐提纯流程：称取 5g 粗食盐 溶解 过滤 滤液 沉淀完全溶液 沉淀完全 过滤 滤液 蒸发、浓缩 抽虑 称重 纯度检验（同时检验粗食盐）2、产品纯度的检验、产品纯度的检验 取粗盐和精盐各 1g，分别溶于 10mL 蒸馏水中，分别盛于三支小试管中，组成三组， 对照检验其纯度。 SO42-的检验 第一组溶液分别加入加入 2 滴 1molL1 BaCl2，再滴 1 滴30mL 水静置弃沉BaCl2加热 23min过滤检验NaOH, Na2CO3检验加热 12min 弃沉淀HCl, pH45加热糊状2+1 酒精或炒干6molL1 HCl，观察。粗盐有白色沉淀粗盐有白色

5、沉淀 BaSO4，精盐没有。，精盐没有。 Ca2+的检验 在第二组溶液中分别加入 2 滴 6molL1 HAc，再加入 5 滴饱和的 (NH4)2C2O4溶液，观察。粗盐有白色沉淀粗盐有白色沉淀 CaC2O4，精盐没有，精盐没有 Mg2+的检验 在第三组溶液中分别加入 5 滴 6molL1 NaOH，再加入 2 滴镁试 剂，观察。粗盐天蓝色，精盐紫红色粗盐天蓝色，精盐紫红色 六、存在问题及注意事项：六、存在问题及注意事项： 存在问题： 1、杂质离子没有除干净； 2、转移样品时不慎引入杂质； 3. 用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多，使蒸发时间较长； 4、pH 没有调好，使 CO32-未被除干净； 5、蒸发过程中，溶液因局部受热而飞溅出来； 6、冷却时没有使晶体充分析出； 7、用水洗涤产品，造成产品损失。 注意事项：注意事项：（1）要完全溶解粗食盐； （2）转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用蒸馏水； （3）在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的 pH7，而不用其它酸； （4）在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热； （5）最后在干燥时不可以将溶液蒸干，取下未冷却蒸发皿时，应把

6、它放在石棉网上， 。注意抽滤装置的正确使用方法；（6）过滤要注意“一贴”“二低”和“三靠”“一贴”是指滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有气泡 ，“二低”是指滤纸的边缘应低于漏斗口；漏斗里液体要低于滤纸的边缘“三靠”是指倾倒液体的烧杯尖口要靠紧玻璃棒；玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边；漏斗下端的管口靠紧烧杯的内壁 七、装置图七、装置图八、思考题和测试题八、思考题和测试题 1、在除、在除 Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加等离子时，为什么要先加 BaCl2溶液，后加溶液，后加 Na2CO3溶液？溶液？ 能否先加能否先加 Na2CO3溶液？溶液？ 答：不能，先加 BaCl2溶液，体系中过量的 Ba2+可用 Na2CO3除去；如先加 Na2CO3，过 量的 Ba2+无法除去2、过量的、过量的 CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？能否用硫酸或硝酸中和？HCl 加多了可否用加多了可否用 KOH 调回？调回？ 答：不能用 H2SO4或 HNO3来中和，会引入杂质离子。不能用 KOH 调回，否则引入杂质 K+太多，无法除干净。 3、加入沉淀剂、加入沉淀剂除除 SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？时，为何要加热？ 答：加热使生成的沉淀长大，易于沉淀和过滤。 4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂 BaCl2，NaOH 和和 Na2CO3？ 答：BaCl2用 Na2CO3； NaOH 和 Na2CO3用 HCl。 5、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？、提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？ 答：少量溶液的存在用于溶解 KCl，否则 KCl 也会析出 6、在检验、在检验 SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？时，为什么要加入盐酸溶液？ 答：因为 BaCO3也是白色沉淀，但它可溶于 HCl。

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