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实验四混合碱测定20110921

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常见问题

1、混合碱的含量测定,酸碱滴定分析-应用一,一、实验原理,讨论混合碱是何物？混合碱是指Na2CO3与NaHCO3，或Na2CO3和NaOH的混合物。,实验原理:如何测定各个组分及其含量？,第二个化学计量点时，滴定反应为： NaHCO3HCl NaClCO2H2O 溶液pH为3.9，以甲基橙为指示剂，终点呈橙色，滴定总体积为V总，第二化学计量点消耗体积V2=（V总- V1） (mL)。,可采用双指示剂法。用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点：,第一个计量点时，反应可能为： Na2CO3HCl NaHCO3NaCl NaOHHCl NaClH2O 溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.010.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(mL)。,含量计算：NaOH+Na2CO3,当V1 V2时，为Na2CO3NaOH 。V2=V总 V1 第一个计量点时，反应为： NaOHHCl NaClH2O Na2CO3HCl NaHCO3NaCl 第二个计量点时，反应为： NaHCO3HCl NaClCO2H2O Na2CO3 反应：Na2CO32HCl H2O 2NaCl 根

2、据以下公式可求得混合碱的浓度： C NaOH V样品= C HCl（V1-V2）； 2C Na2CO3V样品=C HCl（2V2）,V2,2 V2,V1,NaHCO3+Na2CO3,当V2 V1时，为Na2CO3NaHCO3；V2=V总 V1 第一个计量点时，反应为： Na2CO3HCl NaHCO3NaCl 第二个计量点时，反应为： NaHCO3HCl NaClCO2H2O Na2CO3 反应：Na2CO32HCl H2O 2NaCl 根据以下公式可求得混合碱的浓度： C NaHCO3 V样品= C HCl（V2-V1）； 2C Na2CO3V样品=C HCl（2V1）,V1,V2,有两部分,2 V1,讨论： V1V2 : NaOH(V1-V2) ,Na2CO3 (2V2) V10 : 则碱液只含NaHCO3 V2=0 ，V10 : 则碱液只含NaOH,双指示剂法,两个化学计量点，用两种指示剂指示两个化学计量点。 1.用羟基苯胺,铬黑T双指示剂连续滴定水中钙和镁 2.用双指示剂标定氰化钾标准溶液 3.双指示剂-催化光度法同时测定痕量铜和铁 4.双指示剂法中和测定强酸中的肼 5.双指示

3、剂银量法测定水中氰化物 6.测定碱洗液中的铝量,混合指示剂,在酸碱滴定中，有时需要将滴定终点限制在很窄的PH范围内，这时可采用混合指示剂。混合指示剂可有两大类：一类是同时使用两种指示剂，利用彼此颜色之间的互补作用，使颜色更加敏锐。另一种是由指示剂与惰性染料（如亚甲基蓝，靛蓝二磺酸钠）组成的，其作用原理与前面讲到的一样，也是利用颜色的互补作用来提高变色的敏锐度。混合碱的滴定通常用酚酞作指示剂确定第一计量点，浅红色为终点，比较难判断虽然可采用甲酚红和百里酚蓝的混台指示剂确定第一计量点，但从PH8.4的浅紫色到PH8.2玫瑰色为终点，颜色的变化不明显。以甲基橙作指示剂，指示滴定的第二计量点，滴定到橙色为终点，不敏锐。这是由于过第一计量点后，形成了HCO3CO3缓冲体系，使PH逐渐降低，甲基橙的颜色逐渐变化。,二、今天任务,掌握双指示剂连续滴定；定性判断混合碱（A,B）组成成分；定量分析混合碱的物质的量的浓度；克服滴定过程存在的操作问题：（气泡，半滴，泄漏，振荡，读数，动作）；数据处理熟练化。实验结束签字时要有预习报告跟数据，谢谢合作！,三、实验步骤,移取 25.00mL待测试液,250mL锥形瓶,1-2d 酚酞,HCl标液滴至恰好红色消失,记下V1,再加入1-2d甲基橙,HCl滴定,黄色变橙色,准确记录HCl体积V总平行滴定三次,实验安排,1. A,B两组混合碱溶液：塑料瓶或锥形瓶装，认清标签，标记A,B;每组约需溶液各100mL，加盖!用完洗净，防止磨口黏住。 2.盐酸标准溶液：0.1000mol/L，锥形瓶装，加盖。每组约需200mL。,四、实验注意事项,1. 数据记录（预习报告上的表格，签字时需要预习报告与完整的数据表格一起；）！记录时注意有效数字位数； 2. 移取溶液的准确与否直接关系到实验结果； 3. 指示剂2d即可，太多可能影响实验，滴定前再加指示剂。,4. 本实验锥形瓶中的待测液不可久置曝露在空气中，每一份移取结束，加入指示剂，并马上进行滴定。（与实验三Na2CO3，KHP不同） 5. 滴定管中的标准溶液最好每次都重新装液，防止曝露空气太久影响其浓度，调整至0.00mL左右，每次开始前或结束时要确保没有气泡进入滴定管尖头部分。,五、数据记录与处理,下次实验,药物阿司匹林的测定,

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