水热合成法介绍
2页1、水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应体系,利用高温高压的水溶液使那些 在大气条件下不溶或难溶的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制溶液的温度差使产生对流 以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面,也可以用于 小剂量的合成反应,是高校极常用的小型反应釜。水热合成法生长晶体, 是 19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的, 地质学家 Murchison 首次使用 水热”一词,1905年水热合成法开始转向功能材料的研究。自19世纪70年代兴起水热合成法制备超细粉体后很快受到世界许多国家的重视讶。水热合成法 (Hydrotherma1) ,属液相化学的范畴,是指在特 制的密闭反应器 (水热合成反应釜 )中,采用水溶液作为反应体系,通过对反应体系加热,加压 (或自生蒸气 压),创造一个相对高温、高压的反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与 材料处理的一种有效方法。在常温常压下一些从热力学分析看可以进行的反应,往往因反应速度极慢,以 至于在实际上没有价值,但在水热条件下却可能使反应得以实现。
2、这主要因为在水热条件下,水的物理化 学性质(与常温常压下的水相比)将发生下列变化:蒸汽压变高;粘度和表面张力变低;介电常数变 低;离子积变高;密度变低;热扩散系数变高等。在水热反应中,水既可作为一种化学组分起作用 并参与反应,又可是溶剂和膨化促进剂,同时又是压力传递介质,通过加速渗透反应和控制其过程的物理 化学因素,实现无机化合物的形成和改进。水热合成法既可制备单组分微小单晶体,又可制备双组分或多 组分的特殊化合物粉末,克服某些高温制备不可克服的晶形转变、分解、挥发等。并且用水热合成法制备 出的纳米晶,晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚,原料较便宜,可以得到理想的化学计量组 成材料,颗粒度可以控制,生成成本低。水热合成法在合成配合物方面具有如下优势:明显降低反应温 度(100C 250 C);能够以单一步骤完成产物的合成与晶化(不需要高温热处理 卜流程简单;能够很好地控制产物的理想配比;制备单一相材料;可以使用便宜的原材料,成本相对较低;容易得到好取 向,更完整的晶体;在成长的晶体中,比其他方法能更均匀地进行掺杂;能调节晶体生长的环境。水 热合成法也存在着一些缺点。由于水热反应
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