《质谱分析法》PPT课件-(2)
48页1、(Mass Spectrometry , MS)第第10章章第一节第一节 概述概述第二节第二节 质谱分析法的基本原理质谱分析法的基本原理第三节第三节 质谱仪质谱仪第四节第四节 质谱及其离子峰的类型质谱及其离子峰的类型第五节第五节 质谱法的应用质谱法的应用主要内容主要内容第一节第一节 概述概述质谱质谱利用电磁学原理,将化合物电离成具有利用电磁学原理,将化合物电离成具有不同质量的离子,按照离子的质量对电不同质量的离子,按照离子的质量对电荷比值荷比值(即质荷比即质荷比)的大小依次排列所构的大小依次排列所构成的图谱,称为质谱。质谱不是波谱,成的图谱,称为质谱。质谱不是波谱,而是物质带电粒子的质量谱。而是物质带电粒子的质量谱。质谱分析法质谱分析法利用质谱进行定性、定量分析和结构分析利用质谱进行定性、定量分析和结构分析的方法称为质谱分析法。的方法称为质谱分析法。质谱仪的发展史质谱仪的发展史1912年年:世界第一台质谱装置世界第一台质谱装置40年代年代: 质谱仪用于同位素测定质谱仪用于同位素测定50年代:年代: 分析石油分析石油60年代:年代: 研究研究GC-MS联用技术联用技术70年代:年代: 计
2、算机引入计算机引入质谱法分类:质谱法分类:按用途分按用途分有机质谱有机质谱无机质谱无机质谱同位素质谱同位素质谱按原理分按原理分单聚焦质谱单聚焦质谱双聚焦质谱双聚焦质谱四极质谱四极质谱飞行时间质谱飞行时间质谱回旋共振质谱回旋共振质谱按联用按联用方式分方式分气质联用气质联用液质联用液质联用质质联用质质联用1.1.定性分析定性分析质谱法的应用质谱法的应用1.1.化合物相对分子量的测定化合物相对分子量的测定 2化合物分子式的确定化合物分子式的确定3. 分子结构的确定分子结构的确定2.2.定量分析定量分析 3.同位素的研究同位素的研究4.4.热力学方面的研究热力学方面的研究目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。命科学、运动医学等各个领域。质谱分析法与其他仪器分析法相比的优点:质谱分析法与其他仪器分析法相比的优点:1、质谱法是唯一可以确定物质分子质量的方法,、质谱法是唯一可以确定物质分子质量的方法,且可以确定化合物的化学式和进行结构分析。且可以确定化合物
3、的化学式和进行结构分析。2、灵敏度极高,鉴定最小量达、灵敏度极高,鉴定最小量达10-10g,检出限检出限可达可达10-14g。第二节第二节 质谱分析法的基本原理质谱分析法的基本原理样品样品经经导入导入系统进入系统进入离子源离子源, 被电离成被电离成离离子和碎片离子子和碎片离子, 由由质量分析器分离质量分析器分离并按并按质荷比大小依次抵达检测器质荷比大小依次抵达检测器,信号经过,信号经过放大、记录得到放大、记录得到质谱质谱。 试样在电离室内被气化、电离。在试样在电离室内被气化、电离。在10-5Pa高真空高真空下,以下,以50100eV能量的电子流轰击试样,形成带一能量的电子流轰击试样,形成带一个正电荷的正离子,称为分子离子,即个正电荷的正离子,称为分子离子,即 M + e ( (高速高速) ) M+ + 2e- -( (低速低速) ) M表示分子;表示分子;M+表示分子正离子,表示分子正离子, 表示不成对表示不成对的单电子,分子离子的化学键可以断裂,形成碎片离的单电子,分子离子的化学键可以断裂,形成碎片离子,碎片离子可以进一步断裂,形成多种质荷比不同子,碎片离子可以进一步断裂,形成多种质
4、荷比不同的离子,提供试样结构信息。的离子,提供试样结构信息。 正离子被电位差为正离子被电位差为8008000V的负高压电场的负高压电场加速,加速后离子的动能加速,加速后离子的动能 :m:离子质量离子质量 :离子的速度离子的速度z:离子所带的电荷数离子所带的电荷数U:加速电压加速电压离心力离心力 =向心力;向心力;(1)若加速电压若加速电压U和磁场强度和磁场强度B都一定时,不同都一定时,不同m/z 的离的离 子,由于运动的曲率半径不同,在质量分析子,由于运动的曲率半径不同,在质量分析器重彼此被分开,并记录各器重彼此被分开,并记录各m/z离子的相对强度。离子的相对强度。曲率半径:曲率半径:质谱方程式:质谱方程式:离子在磁场中的轨道半径离子在磁场中的轨道半径R取决于取决于: m/z ; B; U(2)固定固定R,B,连续改变加速电压连续改变加速电压U,电场扫描法。电场扫描法。 固定固定R,U,连续改变磁场强度连续改变磁场强度B,磁场扫描法。磁场扫描法。 第三节第三节 质谱仪质谱仪质谱分析法主要是通过对样品的质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷离子的质荷比的分析比的分析而实现对样品进行定性和
5、定量的而实现对样品进行定性和定量的一种方法。因此,质谱仪都一种方法。因此,质谱仪都必须有电离装必须有电离装置置把样品电离为离子,把样品电离为离子,有质量分析装置有质量分析装置把把不同质荷比的离子分开,经不同质荷比的离子分开,经检测器检测检测器检测之之后可以得到样品的质谱图。后可以得到样品的质谱图。进样系统进样系统离子源离子源质量分析器质量分析器检测器检测器真空系统真空系统记录系统记录系统1、进样系统、进样系统气体气体直接导入或用气相色谱进样直接导入或用气相色谱进样液体液体加热汽化或雾化进样加热汽化或雾化进样固体固体用直接进样探头用直接进样探头电子电离源电子电离源(EI)化学电离源化学电离源(CI)快原子轰击快原子轰击(FAB)电喷雾源电喷雾源(ESI)大气压化学电离(大气压化学电离(APCI)基质辅助激光解吸电离(基质辅助激光解吸电离(MALDI)使试样分子或原子离子化,同时具有聚焦和准直的使试样分子或原子离子化,同时具有聚焦和准直的作用,使离子汇聚成一定几何形状和能量的离子束。作用,使离子汇聚成一定几何形状和能量的离子束。2、 离子源离子源电喷雾电离源是一种软电离方式,即便是分子量电
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