液体奶理化检验技巧.doc

第二部分 液体奶理化检验方法一、总固体含量的测定…………………………………………第44页二、脂肪…………………………………………………………第45页三、蛋白质………………………………………………………第47页四、非脂乳固体…………………………………………………第47页五、酸度…………………………………………………………第47页六、比重…………………………………………………………第48页七、其它项目检测（掺假）……………………………………第49页（一）食盐………………………………………………………第49页（二）加碱的检验………………………………………………第50页（三）亚硝酸盐的检验…………………………………………第50页（四）牛奶中豆浆、豆饼水的检出……………………………第51页（五）重铬酸钾的检测…………………………………………第51页（六）牛奶中掺焦亚硫酸钠的检测……………………………第52页（七）糊精掺假的测定…………………………………………第52页（八）蔗糖掺假的测定…………………………………………第55页（九）淀粉………………………………………………………第55页（十）掺植脂末、油脂粉的检测………………………………第56页（十一）水解蛋白类物质的检测………………………………第56页（十二）尿素的检测……………………………………………第57页（十三）挥发性氨………………………………………………第58页（十四）乳房炎乳的检验………………………………………第58页（十五）乳中非蛋白氮的测定方法……………………………第59页八、酒精试验……………………………………………………第61页九、PH值…………………………………………………………第62页十、蔗糖…………………………………………………………第64页十一、乳糖含量的测定…………………………………………第64页十二、清洗前后酸碱检验方法…………………………………第67页十三、双氧水的检测……………………………………………第68页十四、水硬度检测………………………………………………第69页十五、锅炉水碱度的测定………………………………………第69页十六、抗生素残留的检测………………………………………第69页十七、牛奶中硝酸盐、亚硝酸盐的检验………………………第75页十八、贝克清洗剂产品及清洗液浓度的检测方法……………第82页十九、热冲击实验检验程序……………………………………第82页二十、均质指数的测定…………………………………………第83页二十一、水样亚硝盐及硝酸盐的检验…………………………第83页二十二、乳中酪蛋白的测定方法………………………………第83页 二十三、纸层剥离实验——检测无菌利乐砖横封……………第84页二十四、水中氯化物的检测……………………………………第85页二十五、过氧乙酸使用液滴定方法……………………………第88页二十六、施特白的检测…………………………………………第89页二十七、原料奶滋气味检验操作规程…………………………第90页二十八、淀粉碘化钾法测定牛奶中抑菌剂……………………第91页二十九、牛奶冰点的检测方法 ……………………………第92页一、总固体含量的测定(用于校准FT120或需要进行手工检测时)： （一）减量法（依据国标GB/T 5009.46-2003）1.原理：在100℃左右，将样品直接加热干燥，根据所失去物质的总量，计算样品中水分的含量，应用本法测定水分的样品应符合下述条件：1）在100℃左右水分是唯一的挥发物质2）水分的排出情况是很完全3）乳品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。

2. 仪器设备：电热鼓风干燥箱（95-105℃），水浴锅，铝皿3.操作步骤：取铝皿，在95-105℃烘箱中烘≥2小时的干燥恒重且在干燥器中冷却0.5小时，称量并反复干燥至恒重，取样5.0ml左右试样于铝皿中，称重（精确至0.2mg），置水浴上蒸干至无流动液体后，擦去皿外的水渍后，在95-105℃干燥箱中烘3h左右，取出放干燥器中冷却0.5h，称重然后在放入95-105℃干燥箱中烘1h，取出放干燥器中冷却0.5h，称重如此反复至两次质量差不超过1.0mg3.计算： m1-m2 x = --------×100m3- m2式中：x---样品中总固体含量，%m1---烘干后样品和皿的总质量，gm2---皿的总质量，gm3---样品和皿的总质量，g（二）计算法：（依据国标GB 5409-1985）T=0.25 L+1.2F+0.14式中：T---全乳固体，%;L---乳稠计（15℃/15℃）度数;F---脂肪，%.二、脂肪（一）方法一：（用于校准FT120时使用，依据国标GB5413.3-1997）1.原理：（1）在牛奶中加入氨水（浓氨水）破坏牛奶中蛋白质的胶体性质，使乳中酪蛋白钙盐生成可溶性的氨盐。

2）加入95%乙醇使乳中脂类与非脂类分离3）加入乙醚抽取脂类4）加入石油醚除去乙醚中包容的水分5）到出醚层，挥发除去乙醚、石油醚；剩下的脂肪即为牛奶中的脂肪2.试剂：乙醚（沸程30-60°C）、石油醚（沸程30-60°C）、95%乙醇、浓氨水、混合试剂（乙醚与石油醚等体积混合）、刚果红试剂（1g/100ml蒸馏水）3.仪器、设备：毛氏抽脂瓶、10ml吸管、25ml移液管、250ml三角瓶、分析天平（精确至0.0001g）、烘箱、水浴锅、通风橱4.检测步骤：（1） 用电子天平精确称取10g均匀牛奶样（奶粉1克用9毫升蒸馏水溶解分次洗于）于毛氏抽脂瓶中.（2） 加入2ml 浓氨水，充分混匀3） 加入10ml95%乙醇，加入2滴刚果红，充分混匀4） 加入25ml乙醚，振摇1分钟，100次/1分钟，振摇过程中要放气1-2次，用混合液洗瓶塞5） 加入25ml石油醚，振摇半分钟，振摇过程中放气1-2次，用混合液洗瓶塞后静置半小时6） 小心地将静置后的醚层倒入三角瓶（洗净、烘干1.5小时后，天平室内无尘，自然冷却1小时，称重m1）中，并用混合试剂洗瓶颈7） 再向毛氏抽脂瓶中加入5ml乙醇，充分摇匀8） 加入15ml乙醚，振摇100次/1分钟，用混合试剂洗瓶塞。

加入15ml石油醚振摇半分钟，用混合试剂洗瓶塞，静置半小时9） 将静置后的醚层再倒入三角瓶中，并用混合试剂洗瓶颈10） 将两次抽提的醚液（在三角瓶内），于30-60℃，水浴锅中，在通风橱里挥发除去乙醚、石油醚11） 将剩有脂肪的三角瓶放98-100℃烘箱中烘1.5小时，至恒重，取出在天平室内无尘自然冷却1小时后称重m2.5.计算：m2-m1脂肪含量%=---------×100M 式中：m2——脂肪和空三角瓶重(g)m1——空三角瓶重(g)M——称取牛奶质量(g)（二）盖勃氏法 （需要进行手工检测时采用，依据国标GB/T 5009.46-2003）1.原理：（1）牛乳中加入一定浓度的硫酸，可破坏乳中的胶质性，使乳中的酪蛋白钙盐形成可溶性的重硫酸酪蛋白化合物，减小脂肪球的附着力，同时还可增加液体的相对密度，使脂肪更容易浮出,反应式为：NH2R(COO)6Ca3 + 3H2SO4 = NH2R(COO)6 + 3CaSO4NH2R(COO)6 + H2SO4=H2SO4 . NH2R(COO-H)6（2）牛乳中加入异戊醇能促使脂肪从蛋白质中游离出来，并能强烈的降低脂肪球的表面张力，促使其结合成为脂肪集团,反应式为：H2SO4 + 2C5H11OH = C5H11OSO2OH + H2O （3）在操作过程中加热（60。

C—65C）和离心，目的是使脂肪能完全而迅速地分离2.操作方法在乳脂计中先加入硫酸（相对密度为1.82~1.825，以910+90配制）10ml，沿壁小心加入鲜乳11ml，不要使其混合，然后加入异戊醇1ml，（补足蒸馏水至刻度）塞上橡皮塞，用力振摇混匀（瓶口向下，避免溶液冲出而腐蚀衣着），使之成均匀棕色液体静置数分钟，置于预热到50C以上的离心机中离心5min，在离心过程中离心温度不得高于65C，取出读数3.注意事项1）勿使硫酸沾到瓶颈口，否则将破坏橡皮塞；2）勿使异戊醇沾湿瓶颈；3）勿使样液产生气泡；4）离心前，用水调节脂肪柱高度，使其容易读数；5）在振摇乳脂计时，切记乳脂计必须用干布包住，且手向下振摇，以免液体喷出或乳脂计破损烧伤人体三、蛋白质（凯氏定氮法，用于校准FT120或需要进行手工检测时）：同于冰淇淋蛋白质的测定，见26页注：样品蛋白含量≥2%在蒸馏时吸取10ml消化液进行蒸馏；样品蛋白含量≤2%在蒸馏时吸取20-25ml消化液进行蒸馏四、非脂乳固体：(用于校准FT120或需要进行手工检测时，依据国标GB/T 5009.46-2003)非脂乳固体%=干物质%-脂肪%五、酸度牛乳的酸度是反映牛乳新鲜程度和热稳定性的重要指标。

牛乳的酸度分为固有酸度和发酵酸度固有酸度来源于牛乳中的蛋白质，柠檬酸盐及磷酸盐等酸性物质，发酵酸度来源于牛乳中微生物繁殖，分解乳糖产生的酸度固有酸度和发酵酸度之和称为牛乳的总酸度牛奶中酸度来源： 固有酸度：是指刚挤出来的新鲜牛奶本身所具有的酸度 来源于乳中的酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性物质发酵酸度：是指牛乳在放置过程中，由乳酸菌作用于乳糖而升高的那部分酸度总酸=固有酸度+发酵酸度原理：以酚酞作指示剂滴定100ml牛乳所消耗的0.1mol/LNaoH的毫升数，称为以（°T）度表示的滴定酸度，牛乳酸度一般在13~18°T之间 (其中来源于蛋白质的为3-4°T，来源于二氧化碳的为2°T，来源于磷酸盐和柠檬酸盐的为10-12°T) RC00H + NaOH→RCOONa+H2O操作方法：1.原奶、白奶类、乳饮料类的酸度测定：（依据GB/T 5409-85） (1)取250ml干净三角瓶，用煮沸冷蒸馏水涮洗干净；(2)用10ml吸管准确吸取10ml乳样注入上述三角瓶中，再加入20ml中性蒸馏水（煮沸后冷却的蒸馏水），加入0.5ml0.5%的酚酞乙醇溶液，小心摇匀; (3)用0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定，边滴定边转动三角瓶，直至微红色且1min内不褪色；(4）把滴定时所消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的量乘以10，即为以°T表示的鲜乳的酸度。

2. 发酵奶类的酸度测定： (1)称取样品5g左右（精确到0.001g）于上述三角瓶中，加入40ml中性蒸馏水（煮沸后冷却的蒸馏水），再加入10g/l的酚酞5滴，小心混匀；(2)用0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定，直至微红色且30S内不褪色；(3)滴定时所耗的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的量除以样品g数，再乘以100，即为所求的酸度 注意事项：(1)酚酞指示剂的量要适中，过多会使呈现的颜色过重引起滴定量减少；(2)不加水时判定终点不太容易，可导致酸度提高；(3)在白色板上滴定判定终点；(4)往三角瓶中所加的液体不准挂壁；(5)标准色的配制：吸取10ml牛乳，加入20蒸馏水，再加入0.005%的碱性品红溶液（0.005g碱性品红 + 100ml 95%的乙醇）3滴如不能正确判定牛乳滴定终点，必须制备标准色）其他产品酸度滴定的标准颜色的制备，可根据其。