分析化学实验.doc

分析化学实验指导目录Ø 分析化学实验目的P2Ø 分析化学实验要求P2Ø 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3Ø 实验3 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5Ø 实验4 滴定分析技能考核P7Ø 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8Ø 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9Ø 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11Ø 实验8 食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12Ø 实验9 混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13Ø 实验10 高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15Ø 实验11 过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16Ø 实验12 硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17Ø 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19Ø 实验14 亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20分析化学实验目的分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3为此，分析化学实验单独设课分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。

为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法具有初步进行科学实验的能力2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。

通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性分析化学实验要求１．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录未预习者不得进行实验3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。

6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求实验1 酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）1．1 目的要求1．学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤方法2．学习酸碱滴定管、移液管的使用方法，操作技术及使用时注意事项3．初步掌握甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法1．2 实验原理 酸标准溶液通常用盐酸或硫酸来配制因为盐酸不会破坏指示剂，同时大多数氯化物易溶于水，稀盐酸又比较稳定，所以多数用盐酸来配制如果样品需要过量的标准酸共同煮沸时，以硫酸标准溶液为好，尤其标准酸浓度大时，更应如此 碱标准溶液常用NaOH或KOH，也可用Ba(OH)2来配制NaOH标准溶液应用最多，但它易吸收空气中CO2和水分，并能腐蚀玻璃，所以长期保存要放在塑料瓶中。

由于浓HCl和NaOH不够稳定，也不易获得纯品，所以用间接法来配制其标准溶液 本实验主要是进行滴定分析基本操作的练习，重点是练习滴定操作技术，学会酸碱滴定管的使用，能正确读取读数和掌握滴定终点的控制1．3 主要仪器和试剂 仪器：酸碱滴定管（10mL）各一支，锥形瓶（100mL）2个，试剂瓶（500mL）2个，洗瓶1个，量筒（5mL）1个，移液管（5mL）1支，滴管1支，吸耳球1个 试剂：6mol·L-1HCl溶液和6mol·L-1NaOH溶液，甲基橙指示剂（0.02％甲基橙水溶液），酚酞指示剂（0.04％的酚酞乙醇溶液）1．4 实验步骤 将0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液分别装入酸式和碱式滴定管中（注意：装管前一定要用所装溶液润洗三次），将酸碱滴定管的气泡赶掉，把液面放至0.00刻度处1．甲基橙指示剂终点的确定　用移液管准确移取5.00mLNaOH标准溶液于100mL锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，摇匀，用0.1mol·L-1HCl溶液滴定，边滴定边不停地旋摇锥形瓶、使之充分反应并注意观察溶液的颜色变化刚开始滴定速度可稍快些，在近等量点时，速度应减慢，要一滴一滴的加入，甚至半滴半滴加入，当滴下的HCl液使溶液的颜色突然由黄色变为橙色，表示滴定终点已到。

如果溶液由黄色变为红色，说明终点过了，可以用NaOH溶液回滴，溶液显橙色为终点如果溶液由红色又变为黄色，说明终点又过了，还需要再用HCl溶液滴定，这样反复滴定，达到能准确控制终点的目的2．酚酞指示剂终点的确定 用移液管准确移取5.00mL HCl标准溶液于锥形瓶中，加1～2滴酚酞指示剂，溶液显无色，摇匀，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至淡粉色，30s内颜色不褪净，示为终点如果滴定到溶液的红色较深，说明终点已过，应该用HCl溶液回滴，滴定至无色，然后再用NaOH溶液滴定至微红色，半分钟不褪，示为终点3．酸滴定碱　用移液管准确移取5.00mLNaOH标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，摇匀用HCl标准溶液滴定，要求准确滴到终点（橙色），不要回滴重复操作3～5次，记录消耗HCl溶液的体积选择2次结果计算出它们的体积比，并计算出相对相差（两次所用体积之差不超过0.02mL）4．碱滴定酸 用移液管准确移取5.00mL HCl标准溶液于锥形瓶中，加1～2滴酚酞指示剂，溶液显无色，摇匀，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至淡粉色，30秒内颜色不褪净，示为终点重复操作3～5次，记录消耗NaOH溶液的体积。

选择2次结果计算出它们的体积比，并计算出相对相差（两次所用体积之差不超过0.02mL）1．5 注意事项１．玻璃仪器使用前要按程序洗涤干净２．滴定时每次要从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差 ３．倒HCl、NaOH等试剂时，手心要握住试剂瓶上标签部位，以保护标签1．6 问题与思考 １．玻璃仪器使用前应如何洗涤？2．滴定管在装标准溶液前为什么要用标准溶液润洗三次？滴定用的锥形瓶要不要润洗？为什么？ 3．滴定时为什么每次要从零刻度开始？ 4．滴定管使用的步骤是什么？操作时应注意什么？5．移液管使用的步骤是什么？操作时应注意什么？6．为什么用HCl溶液滴定NaOH时选用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时，选用酚酞指示剂？实验2 HCl标准溶液的标定（半微量分析法）2．1 目的要求 １．掌握酸标准溶液的标定方法２．学习容量瓶的使用方法及使用时注意事项3．熟悉差减法的称量过程4．能够用甲基橙指示剂准确的判断滴定终点2．2 实验原理 标定是准确测定标准溶液浓度的操作过程间接法配制标准溶液的浓度是近似浓度，其准确浓度需要进行标定 标定HCl标准溶液的基准物质有无水碳酸钠、硼砂等，这两种物质比较，硼砂更好些，因为它的摩尔质量比较大。

硼砂标定HCl的反应式为： Na2B4O7＋2HCl＋5H2O＝2NaCl＋4H3BO3 滴定达化学计量点时，产物有NaCl和H3BO3（硼酸为一弱酸，Ka＝5.9×10-10），溶液的pH值在5左右应选择甲基橙或甲基红作指示剂由反应式可知Na2B4O7·10H2O的基本单元为Na2B4O7·10H2O2．3 主要仪器和试剂仪器：分析天平，10mL酸滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等 试剂：硼砂（A·R或再结晶），甲基橙指示剂（0.02％甲基橙水溶液），0.1mol·L-1HCl溶液2．4 实验步骤 １．硼砂标准溶液的配制 用差减法准确称取2.0左右g硼砂，放入50mL烧杯中，加约10mL热蒸馏水溶解，待冷却后，转入100mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒3次，洗液全部转入容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，备用２．0.1mol·L-1HCl标准溶液的标定 用洁净干燥的移液管（或用吸取的溶液润洗三次的移液管）移取硼砂溶液5.00mL于100mL锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，用0.1mol·L-1HCl溶液滴定。

开始滴定速度可以稍快些，近化学计量点时速度要慢，一滴一滴地加入，并不断摇动，当溶液突然由黄色变为橙色时，表示终点已到，立即停止滴定记录消耗HCl溶液的体积将酸滴定管里的HCl溶液再充满，按上述步骤重复测定3～5次选择两次所用体积相差不超过0.02mL，计算结果和相对偏差2．5 计算公式 M（Na2B4O7·10H2O）＝381.37／2＝190.7g·mol-1相对偏差：dr ＝式中 m为称取硼砂的质量2．6 注意事项 １．用热蒸馏水溶解的硼砂，要冷却至室温后，才能转移到容量瓶中 ２．滴定时每次要从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生的系统误差2．7 问题与思考１． 什么是差减法？用差减法进行称量时应注意什么？２． 差减法准确称取2.0左右g硼砂应记录至小数点后几位？3．称量硼砂的质量不同对测定结果有何影响？4．溶解样品时，所加入的蒸馏水体积是否一定要很准确？5．HCl标准溶液用什么方法配制？为什么？6．基准物质称取的质量是怎样计算出来的？7．用硼砂标定化学计量点的pH是多少？应选用什么指示剂？8．容量瓶。