精编制作第六章 定量分析基础PPT课件
40页1、 第六章滴定分析基础 学院 生物技术与工程学院主讲人 黄飞燕 4 1分析化学概论 4 2定量分析的误差 4 3有效数字和运算规则 主要内容 4 4滴定分析法 一分析化学概论 分析化学是人们获得物质化学组成 结构信息的科学 定性分析 定量分析 结构分析 依照任务分类 Text 化学分析法 分析方法 其它 仪器分析法 依照分析原理 定量分析的一般过程 计算待测组分的含量 得出结论 选择合适的方法进行测量 试样的分解和预分离富集 组成和含量具有代表性 各过程的时间消耗 各过程误差的产生 二 定量分析中的误差 准确度 分析结果与真实值的接近程度 误差 测定结果与真实值之间的差值 绝对误差 absoluteerror E E xi 相对误差 relativeerror Er eg 测定含铁样品中w Fe 比较结果的准确度 A 铁矿中 62 38 xi 62 32 B Li2CO3试样中 0 042 xi 0 044 A B 用相对误差更能反应真实情况 精密度 多次平行测定结果相互接近的程度 精密度高表明结果的再现性好或重复性好 偏差 deviation 各单次测定结果与多次测定结果的算术平均值之
2、间的差别 准确度高则精密度一定高 精密度高准确度一定就高 1 平均偏差和标准偏差 对试样进行n次平行测定 测定数据为x1 x2 x3 xn 其平均值为 平均偏差 各次测量值对于平均值的差值的平均值 绝对偏差di 各次测量值对于平均值的差值 相对平均偏差 平均偏差与平均值的商 平均偏差和相对平均偏差表示精确度比较简单 但掩盖了一些较大的偏差 标准偏差 又为均方根偏差 为无限多次的测量结果的平均值 测量次数无限 标准偏差用 表示 相对标准偏差 RSD 也叫 变异系数 测量次数有限 标准偏差用s表示 某铁矿石试样经分析测得含铁质量分数 为 39 24 39 27 39 23 39 26 求分析结果的平均偏差 标准偏差和变异系数 2 定量分析误差产生的原因 误差按性质可分为 系统误差 随机误差 系统误差 某些固定的原因造成的误差 特点 单向性和重复性 可以消除 故又称可测误差 系统误差产生原因 方法误差 由于方法本身所造成的误差 如指示剂与滴定终点不一致 重量分析中沉淀的溶解等 仪器误差 仪器本身不够精确而造成的误差 如天平砝码 容器器皿刻度不准确 试剂误差 试剂或蒸馏水不纯而造成的误差 个人
3、误差 分析人员的主观原因造成的误差 操作误差 操作不标准所引起的误差 随机误差 偶然误差 产生原因 某些随机的偶然原因 eg 周围环境的微小变化 个人辨别的差异等 注 随机误差不可避免 客观存在 随机误差分布呈正态分布 可用正态分布曲线表示 令 以标准偏差 为单位表示随机误差 引入变量u 则上述函数式变为 该函数称为标准正态分布概率密度函数 以此绘制的曲线称为标准正态分布曲线 随机误差分布具有以下性质 对称性 大小相近的正负误差出现的概率相等 单峰性 小误差出现的概率大 大误差出现的概率小 有界性 大误差出现的概率很小 抵偿性 误差的算术平均值的极限为零 误差的减少 系统误差 选择标准方法 进行试剂提纯 进行仪器校正 对照实验 空白实验 回收试验加以检验和校正 回收试验 由回收率的高低来判断有无系统误差存在 常量组分回收率 99 微量组分回收率90 110 随机误差 在消除系统误差的前提下 通过多次的平行测量 其平均值更接近于真实值 Grubbs法 Q值检验法 a 将测定值由小到大排列 x1 x2 x3 xn 其中 x1或xn可疑 需要判断 b 算出n个测定值的平均值及标准偏差s 可疑
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