羟基乙烷磺酸钡的合成及表征讲解
30页1、羟基乙烷磺酸钡的合成及表征前言羟基乙烷磺酸 (ITA) 是一种带烷基的短链有机酸,具有很好的水溶性和生物活性。而且研究成果比较突出。美国 Koenig 指出利用硫醚和过氧乙酸的氧化制取羟基乙烷磺酸,后来利用高锰酸钾,硝酸或臭氧做催化剂来催化硫醚和过氧乙酸的反应,但是这两种方法酸的产率都不高而且工业化的可能非常小。因此在美国专利中阐述了新的合成羟基乙烷磺酸的方法,利用-巯基乙醇和过氧化氢反应生成磺酸。日本旭电化工业公司 (旭電化工 )首次确立利用过氧化氢制造羟乙基磺酸的方法,并已进行工业规模生产。近年来,磺酸盐方面的研究日益增加,磺酸盐通过与一些金属结合后形成的金属磺酸盐具有多种特殊性能,比如:表面活性剂、乳化作用、抗氧化、防腐蚀的作用。例如羟基乙烷磺酸钠,它就可以做为很好的表面活性剂,羟基乙烷磺酸钠一般通过亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物在高温条件下可将聚氧乙烯醚硫酸酯盐转化为相应的磺酸盐,但是这种方法产率不高,而且产物为聚氧乙烯醚硫酸酯盐和磺酸盐的混合物,不易分离。随着金属磺酸盐研究的不断深入,其在诸多方面的应用也更加广泛。在1971 年 Sevin 等报道了羟苯磺酸钙用于 DR 的疗效
2、观察,研究后发现羟苯磺酸钙可以明显降低早期 DR 患者的视网膜毛细血管高通透性, 1999 年 Tamas等报道在孕妇的临床试验中证明羟苯磺酸钙还能降低不同程度妊娠所致高血压。金属磺酸盐也可以作为很好的催化剂,王敏等利用甲烷磺酸铜做催化剂,催化合成乙酸异戊酯。与其它铜盐及Lewis 酸催化剂相比较,具有酯化率高、易分离、用量少、无污染等优点,是一种颇有应用开发前景的绿色酯化催化剂。许多金属磺酸盐还具有良好的乳化性能,比如十1二烷基苯磺酸钙就具有较好的乳化性能,是配制各种农药用的混合型乳化剂的重要组成部分,用作丙烯酸酯乳液聚合的阴离子乳化剂。羟基乙烷磺酸钡由于磺酸基的性质,可以作为表面活性剂,乳化剂等。而到目前为止没有合成的相关文献或资料。在本论述中,主要应用-巯基乙醇和过氧化氢反应生成羟基乙烷磺酸,然后利用羟基乙烷磺酸和碳酸钡合成羟基乙烷磺酸钡。利用热重,红外,核磁共振对产品进行分析。分析所合成的产物为羟基乙烷磺酸钡。金属磺酸盐在很多领域都有潜在的应用价值,随着化学工业的迅猛发展和对绿色化学的高度重视,金属磺酸盐的研究和开发利用都显得势在必行。21 文献综述1.1 磺酸盐的国内外发展现
3、状磺酸 (sulfonic acid) ,磺基与烃基 (包括芳基 )相连接而成的一类有机化合物。通式为 R-SO,式中R为烃基。磺酸大多是合成产品,只有、3HNH 2CH2CH2SO3H -氨基乙磺酸等少数几种磺酸存在于自然界。磺酸基团是一个强水溶性的强酸性基团,磺酸都是水溶性的强酸性化合物,能形成诸多的磺酸盐以及磺酸盐衍生物。磺酸盐可以通过与一些金属结合后形成多种具有特殊性能的金属磺酸盐,比如:表面活性剂、乳化剂 1 、抗氧化、防腐蚀的作用。近些年来,在金属磺酸盐这方面的研究日益增加,而且研究的成果比较突出。1.1.1 在表面活性剂的应用表面活性剂素有“工业味精”之称,是指能以极低浓度就能显著降低溶剂表面张力的物质,目前已被广泛应用于纺织、制药、化妆品、食品、造船、土建等领域。表面活性剂可分为阴离子型、阳离子型、两性离子型和非离子型四大类,其中阴离子表面活性剂是表面活性剂中发展历史最悠久、产量最大、品种最多的一类产品,而磺酸盐又是阴离子表面活性剂中产量最大、应用领域最广的一种。近年来,随着经济需求和石油工业的发展,人们对表面活性剂的研究越来越重视,在磺酸盐表面活性剂的研究方面,也得到
4、了长足的发展。比如羟基乙烷磺酸钠,它可以做为很好的表面活性剂。羟基乙烷磺酸钠一般通过亚硫酸钠和亚硫酸氢钠的混合物在高温条件下可将聚氧乙烯醚硫酸酯盐转化为相应的磺酸盐,但是这种方法产率不高,而且产物为聚氧乙烯醚硫酸酯盐和磺酸盐的混合物,不易分离。磺酸盐表面活性剂按亲油基或磺化原料可分为:(1)石油磺酸盐; (2) 烷基芳基3磺酸盐; (3)烷基和烯基磺酸盐; (4)聚氧乙烯醚磺酸盐; (5)多环芳烃磺;酸盐缩合物等;(6) 烷基苯醚磺酸盐。磺酸盐类表面活性剂根据其结构的不同可分为传统型、双尾型 (AOT 类)、双子 (Gemini) 型等。比如,脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂,脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐结构特点是将两种不同的亲水基团设计在同一个表面活性剂分子中,使其兼具阴离子型和非离子型表面活性剂的特点,具有良好的耐盐能力和化学稳定性。另外它在水和非水介质中均发泡优良,还可用于泡沫驱油研究 2 。1.1.2在乳化剂方面的应用乳化剂是乳浊液的稳定剂,是一类表面活性剂。乳化剂的作用是:当它分散在分散质的表面时,形成薄膜或双电层,可使分散相带有电荷,这样就能阻止分散相的小液滴互相凝结,使形成的乳
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