试剂滴定操作手册
29页1、目录一标准溶液配置30.0588mol/L高锰酸钾标准溶液3.N a2S2O35H2O标准溶液的制备24.82g/L36N醋酸(HAC)4碘化钾溶液5二指示剂5甲基橙5甲基红5酚酞5铬酸钾指示液6.淀粉指示液6碘化钾淀粉试纸6还原黄G试纸的制备6三试剂的测定71次氯酸钠质量浓度的测定7漂白粉中有效氯的测定8冰醋酸(HAC)9硫化碱(Na2S)95. 双氧水质量浓度及分解率的测定10烧碱浓度测定11四测试方法11比移值测定法(滤纸染液上升法)11缩水率测定11pH值的测定12生物整理用纤维素酶活力的测定方法13.滤纸崩溃法13.CMC粘度法155. 测含固量15五印染化学品及助剂171. 酸 类172. 碱类183氧化剂184增白剂195还原剂206盐类217净洗剂228其它助剂类型24六元明粉(Glaubers salt)241、概 述24(一)元明粉的制备24(二)元明粉的性质252、元 明 粉 分 析 法253、元明粉在印染上的用途26(一)作直接染料等染棉促染剂26(二)作直接染料染丝缓染剂27(三)作酸性染料缓染剂28(四)作印铧丝织物精练时的地色保护剂28一标准溶液配置0.0
2、588mol/L高锰酸钾标准溶液 称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO4)溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧,避免与尘埃及有机物接触,同时不可与强光接触.静置数天后,用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中,并放置暗处,然后用草酸钠标定.N a2S2O35H2O标准溶液的制备24.82g/L 制备:称取g化学纯粹的硫代硫酸钠(a2S2O35H2O),溶解于新煮沸(煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用,如有二氧化碳的存在,并与水反应生成碳酸,会使硫代硫酸钠起分解作用)而冷却的,加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中,搅动使溶解,移入暗色大瓶中保存,瓶口用塞子盖紧,待校准制备或保存时应注意下列几点:日光能促进a2S2O3 溶液分解作用,所以a2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触制成的a2S2O3溶液,它的浓度随放置时间稍有改变,在最初天中,浓度常常有些增加,过此以后浓度就会慢慢减小若在配置溶液时加入Na2CO3,使其在溶液中的浓度约为0.010.02%,就可以防止溶液的分解校准:以化学纯粹的重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定原理:当加于K2
3、Cr2O7中的及HCl(或24)之量为过量时,析出的碘与重铬酸钾的量相当滴定时a2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当因此,在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当操作:将化学纯粹的重铬酸钾放在的烘箱内烘小时冷却后称取 .g,置于ml的定碘瓶中,加水ml,加溶液ml及 HCl溶液ml,充分摇动混和,盖住瓶塞,在暗处静置min,使碘充分析出,加水ml稀释摇匀然后由滴定管中滴下a2S2O3溶液(开始滴定时不用加指示剂),滴至溶液显现淡黄色(这时表示只有少量的碘留下)时,加入淀粉溶液ml,继续用同一a2S2O3溶液滴定至蓝色消失,而变成三价铬离子Cr+的绿色时为止(在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的,因为三价铬离子使溶液当有淡绿色)记录a2S2O3溶液用量后,再多加一滴a2S2O3溶液,检查是否已经到达终点,如果这时颜色不再改变,表示滴定已经完成根据碘的挥发性,碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行计算:校准剂重量(纯)a2S2O3所耗用被校准液毫升数校准剂毫升克当量0.1或:a2S2O3V 0.04904式中a2S2O3要求得的硫代硫酸钠规度V所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫
4、升数0.1校准剂重铬酸钾的称出量0.04904重铬酸钾的毫克当量数.6N醋酸(HAC):将化学纯粹的冰醋酸350ml用水稀释至1升.碘化钾溶液:把g碘化钾溶解于ml水中二指示剂甲基橙l 为橙黄色粉末或结晶性鳞片,微溶于冷水,易溶于热水,但不溶于酒精中l 变色范围:pH3.14.4,颜色由红变至棕黄l 1%甲基橙指示液:溶解甲基橙0.1g于100ml热水中,如有必要,加以过滤甲基红l 为暗红色的粉末,微溶于水,易溶于酒精中l 变色范围:pH4.26.5,颜色由红色变至黄色l 1%甲基红指示液:溶解甲基红0.1g于100ml 80%的酒精中,如有必要,加以过滤酚酞l 为白色的结晶粉末,微溶于水,易溶于酒精中l 变色范围:pH 8.210,颜色由无色至红色l 1%酚酞指示剂:溶解酚酞1g于100ml 80%的酒精中,缓慢滴入0.1N烧碱液到微红色l 酚酞指示剂加入烧碱的原因:由于酒精放置时间久暂的不同,受到外界所引起的氧化性也不一样,因此呈现不同程度的酸性,若不预先用稀淡的烧碱加以中和,则酚酞指示剂本身势必要消耗一定的碱,这对指示剂的要求是不恰当的,所以必须要用稀碱液中和全部酒精经氧化后生成
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