试剂滴定操作手册

目录一标准溶液配置30.0588mol/L高锰酸钾标准溶液3.N a2S2O3·5H2O标准溶液的制备24.82g/L36N醋酸(HAC)4碘化钾溶液5二指示剂5甲基橙5甲基红5酚酞5铬酸钾指示液6.淀粉指示液6碘化钾淀粉试纸6还原黄G试纸的制备6三试剂的测定71次氯酸钠质量浓度的测定7漂白粉中有效氯的测定8冰醋酸（HAC）9硫化碱（Na2S）95. 双氧水质量浓度及分解率的测定10烧碱浓度测定11四测试方法11比移值测定法（滤纸染液上升法）11缩水率测定11pH值的测定12生物整理用纤维素酶活力的测定方法13.滤纸崩溃法13.CMC粘度法155. 测含固量15五印染化学品及助剂171. 酸 类172. 碱类183氧化剂184增白剂195还原剂206盐类217净洗剂228其它助剂类型24六元明粉（Glaubers salt）241、概 述24（一）元明粉的制备24（二）元明粉的性质252、元 明 粉 分 析 法253、元明粉在印染上的用途26（一）作直接染料等染棉促染剂26（二）作直接染料染丝缓染剂27（三）作酸性染料缓染剂28（四）作印铧丝织物精练时的地色保护剂28一标准溶液配置0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液 称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO4)溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧,避免与尘埃及有机物接触,同时不可与强光接触.静置数天后,用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中,并放置暗处,然后用草酸钠标定.N a2S2O3·5H2O标准溶液的制备24.82g/L 制备：称取g化学纯粹的硫代硫酸钠（a2S2O3·5H2O），溶解于新煮沸（煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用，如有二氧化碳的存在，并与水反应生成碳酸，会使硫代硫酸钠起分解作用）而冷却的，加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子盖紧，待校准制备或保存时应注意下列几点：日光能促进a2S2O3 溶液分解作用，所以a2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触制成的a2S2O3溶液，它的浓度随放置时间稍有改变，在最初天中，浓度常常有些增加，过此以后浓度就会慢慢减小若在配置溶液时加入Na2CO3，使其在溶液中的浓度约为0.010.02%，就可以防止溶液的分解校准：以化学纯粹的重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定原理：当加于K2Cr2O7中的及HCl（或24）之量为过量时，析出的碘与重铬酸钾的量相当滴定时a2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当因此，在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当操作：将化学纯粹的重铬酸钾放在的烘箱内烘小时冷却后称取 .g，置于ml的定碘瓶中，加水ml，加溶液ml及 HCl溶液ml，充分摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置min，使碘充分析出，加水ml稀释摇匀然后由滴定管中滴下a2S2O3溶液（开始滴定时不用加指示剂），滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少量的碘留下）时，加入淀粉溶液ml，继续用同一a2S2O3溶液滴定至蓝色消失，而变成三价铬离子Cr+的绿色时为止（在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的，因为三价铬离子使溶液当有淡绿色）记录a2S2O3溶液用量后，再多加一滴a2S2O3溶液，检查是否已经到达终点，如果这时颜色不再改变，表示滴定已经完成根据碘的挥发性，碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行计算：校准剂重量（纯）a2S2O3所耗用被校准液毫升数校准剂毫升克当量0.1或：a2S2O3V × 0.04904式中a2S2O3要求得的硫代硫酸钠规度V所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数0.1校准剂重铬酸钾的称出量0.04904重铬酸钾的毫克当量数.6N醋酸(HAC)：将化学纯粹的冰醋酸350ml用水稀释至1升.碘化钾溶液：把g碘化钾溶解于ml水中二指示剂甲基橙l 为橙黄色粉末或结晶性鳞片，微溶于冷水，易溶于热水，但不溶于酒精中l 变色范围：pH3.14.4，颜色由红变至棕黄l 1%甲基橙指示液：溶解甲基橙0.1g于100ml热水中，如有必要，加以过滤甲基红l 为暗红色的粉末，微溶于水，易溶于酒精中l 变色范围：pH4.26.5，颜色由红色变至黄色l 1%甲基红指示液：溶解甲基红0.1g于100ml 80%的酒精中，如有必要，加以过滤酚酞l 为白色的结晶粉末，微溶于水，易溶于酒精中l 变色范围：pH 8.210，颜色由无色至红色l 1%酚酞指示剂：溶解酚酞1g于100ml 80%的酒精中，缓慢滴入0.1N烧碱液到微红色l 酚酞指示剂加入烧碱的原因：由于酒精放置时间久暂的不同，受到外界所引起的氧化性也不一样，因此呈现不同程度的酸性，若不预先用稀淡的烧碱加以中和，则酚酞指示剂本身势必要消耗一定的碱，这对指示剂的要求是不恰当的，所以必须要用稀碱液中和全部酒精经氧化后生成的酸铬酸钾指示液l 溶解g化学纯粹的铬酸钾K2CrO4于ml水中.淀粉指示液l 将.g氯化锌（或水杨酸）溶解于ml水中，过滤煮沸另取.g 可溶性淀粉，置于小研钵中，加少量水研匀使成细糊，倒入正在煮沸的氯化锌（或氯化汞）溶液中，继续煮沸min，并时加搅拌，冷却后加水稀释到ml，搁置片刻，然后倾取基澄清液应用l 氯化锌的作用：作淀粉指示液保藏时的防腐剂，以防分解碘化钾淀粉试纸l 取碘化钾溶液ml，加到ml的0.5%淀粉指示液中然后将滤纸在碘化钾淀粉溶液里浸渍片刻，取出烘干即成还原黄G试纸的制备用还原染料浸染色时(如卷染),需要测试染液中保险粉的用量是否足够!染液中保险粉用量可用还原黄G试纸进行检验:将试纸浸入染液，3min之内应由黄变蓝,如试纸变蓝缓慢,即表明保险粉含量不足,必须增加用量.取还原黄G2.5g，用太古油(润湿剂)调成浆状，加入100ml热水，加入36°Bé烧碱20ml，调匀后，加入50热水(蒸馏水)1000ml，加保险粉10g，还原1015min。以白色滤纸浸入蓝色隐色体中35min，然后取出，在空气中氧化、变成黄色、晾干即成。三试剂的测定1次氯酸钠质量浓度的测定1>.次氯酸钠溶液中的有效成分以有效氯表示有效氯含量的测定可用碘量法或亚砷酸钠法这里采用碘量法2>.主要化学品：硫代硫酸钠（）、碘化钾（）、冰醋酸（）、淀粉指示剂3>.试剂配制：硫代硫酸钠C(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液、醋酸(HAC)=6mol/L溶液、10碘化钾溶液4>.步骤：准确移取次氯酸钠漂液10ml，置于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀然后准确移取25ml，放入250mL三角瓶中，加入50mL蒸馏水，10mL 10%碘化钾溶液，10mL 6mol/L的醋酸溶液，放置暗处5min然后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，在溶液中变成微黄色时，加入3mL 0.5%淀粉指示剂，继续滴至蓝色褪去即为终点（半分钟内不再呈现蓝色）记录所耗用的硫代硫酸钠的量作个平行试验，取平均值5>.计算：NaClO + 2KI +H2O à NaCl + I2 +2KOHI2 + 2Na2S2O3 à 2NaCl + Na2S4O6C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3)有效氯（g/L） × 35.5V漂液V漂液=(10/500) ×25有效氯（g/L）71 × C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3)漂白粉中有效氯的测定一般优良的漂白粉含有效氯约30-50%。高浓度的漂白粉称漂白精，含有效氯一倍于普通漂白粉。有效氯是指漂白粉的有效成份，即一定量的漂白粉与酸作用后所生成的氯量，用百分率表示。用称量瓶精确称取试品约5g，移置瓷研钵中,加少量水（约20ml）研磨成匀和的糊状,再加水搅拌,静放数分钟待粗粒沉降,倾出上层清液,经漏斗注入500ml的容量瓶中,研钵中残存的试品仍加少许水研磨后注入容量瓶中,如此反复数次,最后将研钵洗净,亦注入量瓶中,继加水稀释至刻度,摇匀.用50ml的单标移液管移取此匀和的试品溶液50ml于300ml锥形瓶中,再加水100ml,漂白粉的水解作用而放出少量的氯 ,加入20ml 10%KI溶液,试品即变成淡黄色.加6N HAC 15ml,试品即变成深黄色,用0.1N 硫代硫酸钠滴定,愈速愈好.滴至溶液成淡黄色时,加入淀粉溶液数滴,继用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,滴至试品蓝色消失为止.计算公式:硫代硫酸钠当量浓度×体积毫升数×35.457×(100/1000)有效氯(Cl2)% 试品重量×(50/500)0.1N硫代硫酸钠毫升数×0.003547有效氯(Cl2)% -×100试品重量×50/500冰醋酸（HAC）测定百分含量操作：吸10ml冰醋酸于1000ml的容置瓶中，加入蒸馏水搅匀。吸稀释后的冰醋酸10ml入三角瓶加蒸馏水100ml酚酞2滴。用0.1N NaOH滴定至红色，另吸10ml浓冰醋酸称重W(冰醋酸)。计算： 0.1×VNaOH(ml)×60.4×100X ×100 W(冰醋酸)×100合格：HAC含量981。硫化碱（Na2S）测定百分含量：操作：用称量瓶精确称取试品5g，溶于100毫升的水中，用水洗入500毫升的量瓶中，加水至标记,用单标移管吸取试品溶液50毫升，使呈酸性，以淀粉溶液作指示剂，立即以0.1N碘溶液滴定，滴至试品溶液呈蓝色时为止。计算：N(I2) × V(I2) ×（ 78.052000） Na2S -×100试品重量×（50500）合格：Na2S含量603。5. 双氧水质量浓度及分解率的测定1>.主要化学品：硫酸（C.P.）、高锰酸钾（C.P.）2>.试液：0.1mol/L高锰酸钾标准溶液、mol/L硫酸溶液3>.步骤：取ml过氧化氢漂液置于100mL三角瓶中，加入10mL 6mol/L硫酸溶液，然后用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定，当溶液自无色变成微红色时（半分钟红色不消失）即为终点。记下消耗的高锰酸钾毫升数。重复次，取平均值。4>.计算：MnO4+5H2O2+3H2SO4à2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2C(MnO4)×V(MnO4)H2O2 (g/L)-×