滴定液配制标化标准程序
16页1、滴定液配制标化标准程序1. 目的:建立一个滴定液配制、标化标准程序。2. 范围:适用于本公司内所有检验用滴定液的配制、标化操作。3. 职责:质量部检验人员对本规程的实施负责。4. 通则:4.1 简述:4.1.1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度。4.1.2 滴定液的浓度以“ mol/L ”表示,其基本单元应根据药典规定。4.1.3 滴定液的浓度值与其含义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。4.1.4 本法适用于中国药典2010 年版二部附录“滴定液”的配制、标化操作。4.2 仪器与用具:4.2.1 分析天平 其分度值应等于0.1mg或小于0.1mg;毫克组祛码 需经校正,并列有校正表备用。4.2.2 10 、 25和 50ml 的滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。4.2.310 、 15、 20和 25 ml 移液管 其真实容量应经校准,并附有校 正值。4.2.311 250 ml、500ml和1000 ml容量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。4.3 试药与试液:4.3.1 均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。4.3.2
2、 基准试剂应有专人保管与领用。4.4 配制:滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种, 应根据规定选用。按照各种滴定液项下要求,用分析纯试剂配制相应浓度,装存于规定容器内,贴上标签(品名、浓度等)待标定4.4.1 所用溶液“水”在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下规定。4.4.2 采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取, 并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的 0.951.05 ;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.951.05 范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于 1000ml 时,其溶质与溶剂的取用量均应按4.4.3 采用直接配制法时, 其溶质应采用 “基准试剂” ,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至 45 位数) , 并置 1000ml 量瓶中, 加溶剂溶解并稀释至刻度, 摇匀。配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。4.4.4 配制浓度等于或低于 0.02mol/L 的滴定液时, 除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于 0.1 mol/L 的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂
3、定量稀释制成。4.4.5 配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各滴定液项下的 贮藏 条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。4.5 标定:“标定” 系指根据规定的方法, 用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度( mol/L )的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。4.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等,均应经过检定合格;其校正值与原标示值之比大于0.05%时,应在计算中采用校正值予以补偿。4.5.2 标定工作宜在室温(1030)下进行,并应在记录中注明标定时的室内温度。4.5.3 所用基准物质应采用“基准试剂” ,取用时先用玛瑙乳钵研细,并按规定条件干燥,置干燥器放冷至室温后,精密称取(精确至45位数) ,易引湿的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液,通过“比较”进行标定,则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取 (精 确至0.01ml),用量除另有规定外应等于或大于 20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。4.5.4 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管;滴定管应洁净
4、, 玻璃活塞应密合、旋转自如,盛装滴定液前,应先用少量滴定液淋洗 3次,盛装滴定液后,宜用小烧杯覆盖管口。4.5.5 标定中,滴定液应从滴定管的起始刻度开始;滴定液的消耗量, 除另有特殊规定外,应大于20ml,读数应估计到0.01ml。4.5.6 标定中的空白试验,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试 液的情况下,按同法操作和滴定所得的结果。4.5.7 标定工作应由初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下 各做平行试验3份;各项原始数据经校正后,根据计算公式分别进行 计算;3份平行试验结果的相对偏差,除另有规定外,不得大于0.1%; 初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%;标定结果按初、复标的平均值计算,取小数点后 4位数字。4.5.8 直接法配制的滴定液,其浓度应按配制时基准物质的取用量(准 确至45位数)与量瓶的容量以及计算公式进行计算, 最终取小数点 后4位数字。4.5.9 临用前按稀释法配制浓度等于或低于 0.02mol/L的滴定液,除 另有规定外,其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.1mol/L)的标定 浓度与取用量(加校正值),以及最终稀释成的容量(加校正值
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