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分析化学第二节离子峰的主要类型

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1、一、分子离子峰二、碎片离子峰三、同位素离子峰四. 亚稳离子峰五.多电子峰第二节离子峰的主要类型 main types of ion peaks * 一、分子离子峰 M + e M+ + 2e Date 电离难易：杂原子上的n电子、电子、电子 Date 1. M+的稳定性顺序：芳香化合物共轭链烯烯烃脂环化合物直链烷烃酮胺酯醚酸支链烷烃醇。（ m/e M） Date 分子离子峰强度与结构的关系 Date 2. 分子离子峰的获得 (1)制备挥发性衍生物 (2)降低电离电压，增加进样量 84 84 85 98 98 85 70ev 12ev Date m /z m /z 391 279 261 149 113 279 167 149 113 71 57 EI CI （3）降低气化温度 m/zm/z M 206206 T=160 CT=250 C M=390 COOC8H17 COOC8H17 （4）采用软电离技术 Date 二、碎片离子峰电离能713ev，质谱中70 ev ，使结构裂解，产生各种“碎片” 离子。正己烷 Date 碎片离子峰正癸烷 Date 碎片离子

2、峰 Date 碎片离子峰 29 43 57 71 86 M 30 405060 708090 H 3C CH 2 CH 2 CH 2 H 3C CCH 3 C H3 57 H 3C C H2 C H 2 H 3C C H C H3 43 M=86 Date 例：CH4 M=16 12C+1H4=16 M 13C+1H4=17 M+1 12C+2H+1H3=17 M+1 13C+2H+1H3=18 M+2 同位素峰分子离子峰三、同位素离子峰 M+1， M+2，M+3。； 16 15 m/z RA 13.1 121.0 133.9 149.2 1585 16 100 171.1 Date 母峰、卫星峰（M+1，M+2） M=78,100% （12C61H6） M +1 =79, 6.6% （13C61H6 ） 13C/12C为1.1% Date 有机物中各元素的同位素丰度元素 CHNO 同位素 12C 13C 1H 2H14N 15N 16O 17O 18O 丰度 100 1.08 1000.016 100 0.38 100 0.04 0.20 元素 PSFClBr 同位素 31P

3、32S 33S 34S 19F 35Cl37Cl79Br 81Br 丰度 100100 0.78 4.410010032.510098 Date Date CH3I（I=127） M=142,100% M +1 =143, 1.1% Date 碎片离子峰 142 140 127 125 105 71 158 156 77 51 110 108 95 9381 79 27 66 64 51 49 29 28 29 C2H5Cl C2H5Br Br Cl C2H5 Date n个同位素峰的丰度比（a+b）n 如：CH2Cl2：a-轻，b-重，n-原子数 35Cl / 37Cl = 3 : 1, a=3, b=1, n=2 CH235Cl2 CH235Cl37Cl CH237Cl2 M M+2 M+4 9 ： 6 ： 1 （三个峰） Date Begnon 将M=500以下由C 、H、O、N组成的不同化合物的M、M+1、M+2的相对丰度列表 Date 贝农(Beynon)表例如： M=150 化合物 M+1 M+2 化合物 M+1 M+2 C6H14NOCl 8.15 0.49 C7

4、H11N4 9.25 0.38 C6H14O4 6.86 1.0 C8H6 O3 8.36 0.95 C7H2 O4 7.75 1.06 C8H8N O2 9.23 0.78 C7H4N O3 8.13 1.06 C8H11N2 O 9.61 0.61 C7H6N2 O2 8.50 0.72 C8H12N3 9.98 0.45 C7H8N3 O 8.88 0.55 C9H10 O2 9.96 0.84 Date 例1：某未知化合物M为150， IR显示有羰基，（M+1）%=10.2，（M+2）%=0.88，求分子式 Date （M+1）%在10-12之间的有6个分子式（M+1）（M+2） C9H12NO 10.34 0.66 奇N C9H14N2 10.71 0.52 IR? C10H2N2 11.60 0.61 H少 C10H14O 11.07 0.75 C10H16N 11.44 0.60 奇N C11H2O 11.96 0.85 H少 Date N规则含奇数N原子, M+为奇数（如CH3CN）其他M+为偶数 Date 四.亚稳离子峰 Date MM 1 1 + + m m 2 2 + + + +中性碎片中性碎片 MM 1 1 + + mm2 2 * * + + 中性碎片中性碎片（m*= mm*= m 2 2 2 2 / m/ m 1 1 ）峰较钝而小，一般要跨到25个质量单位；质荷比通常不是整数 Date 对氨基茴香醚产生亚稳离子的裂解寻找和判断离子在裂解过程中的相互关系 Date 五.多电子峰失去一个以上电子，产生多电子峰如吡啶出现M2+m/e=39.5 Date

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