HH-6型化学耗氧量测定分析方法及分析步骤(精).doc

6、 分析方法及分析步骤 污水中通常含有氧化物，在沿海地区以海水为冷却的工业企业，其水样中氯化物含量可达数千mg/L或更高（海水中含量通常为19000mg/L）这类水样在强氧化剂作用下，氯离子被氧化而消耗大量氧化剂并生成氯气从管口排出，这种现象从加入试剂开始至结束，始终存在由于氯离子在测定时会干扰COD值，甚至无法测定，因此必须采用掩蔽剂消除氯离子干扰 (一）密封催化消解法 1、常用试剂及配置 （1）浓硫酸（分析纯，比重1.84） （2）邻苯二氢钾标液· a.准确称取在105～110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.5101g，置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为1200mg/L b准确称取在105～110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.0425g，置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为100mg/L c准确称取在105～110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.8501g，置于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为2000mg/L (3)专用氧化剂（随机配备） 取随机配备的整瓶固体试剂，放入清洗干净的500mL烧杯，先加入200mL蒸馏水，再加入100mL浓硫酸，冷却后置于500容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用。

★注：随机配置的固体试剂的浓度号） （4）专用催化剂 取随机配备的整瓶固体试剂，溶于500mL浓硫酸中，摇匀放置1～2d，使其完全溶解 取上述溶液100mL再加入400mL浓硫酸，摇匀备用 （5）掩蔽剂：硫酸汞（分析纯） 准确称取硫酸汞20g于100mL容量瓶中，加入约80mL蒸馏水，再加入浓硫酸10mL使其溶解，用蒸馏水定容至标线，摇匀备用2、 标定曲线 （1）COD值小于100mL时的曲线标定（测量范围：5～100mg/L）:①取随机附件反应管4只作好标记，清洗干净（用洗涤液清洗后，用自来水冲净用 稀硫酸浸泡5～12h取出后用蒸馏水清洗，烘干）分别按表2加入浓度为100mg/L邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾标液（mL）00.61.53.0COD理论值为（mg/L）02050100②用蒸馏水将各反应管依次补足至3.0mL③每只试管内加入专用氧化剂1mL④每只反应管内加入专用催化剂5mL具塞摇匀★盖子必须旋紧，不得漏气，否则，加热后试液会溢出，腐蚀仪器并造成危险⑤将反应管依次插入炉孔内，待温度降至低于设定值后按{消解]键，仪器自动定时消解，消解完毕蜂鸣报警⑥取出反应管至试管架，自然冷却2min，在水冷至室温。

★注：冷却时仔细操作，防止冷却水进入反应管或沾污管口管塞，影响测定结果⑦按{功能}{1}操作方法，用所配标样以最小为乘法标定曲线并储存 （2）COD值大于100mg/L时的曲线标定（测量范围：100～1200mg/L）：①取随机附件反应管6只作好标记，清洗干净（用洗涤液清洗后，用自来水冲净，用稀硫酸浸泡5～12h取出，用蒸馏水清洗，烘干）分别按表3加入浓度为1200mg/L邻苯二甲酸氢钾 表3 邻苯二甲氢钾氢钾00.250.51.02.03.0 COD理论值为（mg/L）01002004008001200②用蒸馏水将各反应管依次补足至3.0mL③每只反应管内加入专用氧化剂1mL④每只反应管内加入专用催化剂5mL，具塞摇匀★注：盖子必须旋紧，不得漏气，否则，加热后试液会溢出，腐蚀仪器并造成灼伤危险⑤将反应管依次插入炉孔内，待温度降至低于设定值后按[消解]键，仪器自动定时消解，消解完毕蜂鸣报警⑥取出反应管至试管架，自然冷却2min，再水冷至室温★注：冷却时仔细操作，防止冷却水进入反应管或沾污管口管塞，影响测定结果⑦向每只反应管内加入3mL蒸馏水，具塞摇匀，待测。

⑧按[功能][1]操作方法，用所配标液以最小二乘法标定曲线并存储3） 值大于1000mg/L时的曲线标定（测量范围：1000～2000mg/L）①取随机反应管6只作好标记，清洗干净（用洗涤液清洗后，用自来水冲净，用稀硫酸浸泡5～ 8h取出，用蒸馏水清洗，烘干）分别按表4加入浓度为2000mg/L邻苯二甲氢钾： 表4邻苯二甲氢钾标液（mL）01.52.253,0COD理论值为（mg/L）0100015002000②用蒸馏水将各反应管依次补足至3mL③每只反应管内加入专用催化剂1mL④每只反应管内加入专用催化剂5mL，具塞摇匀★注：盖子必须旋紧，不得漏气，否则，加热后试液会溢出，腐蚀仪器并造成灼伤危险）⑤将反应管依次放入消解池内，待温度降至低于设定值后连按2次[消解]键，仪器自动定时消解，消解完毕蜂鸣报警⑥取出反应管至试管架，自然冷却2min，在水冷至室温★注：冷却时仔细操作，防止冷却水进入反应管或沾污管口管塞，影响测定结果⑦向每只试管内加入8mL蒸馏水，具塞摇匀，待测⑧按[功能][1]操作方法，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。

★注：●标定5～100mg/L工作曲线时，消解完的标样中不加入蒸馏水●标定100～1200mg/L工作曲线时，消解完的标样中必须加入3mL蒸馏水●标定1000～2000mg/L工作曲线时，消解完的标样中必须加入8mL蒸馏水3）实际水样测定 （1）无氯水样①分别吸取3mL蒸馏水（做空白）或混合均匀的水样置于已清洗干净的反应管中②按照标定曲线时的③～⑥的步骤操作③按[功能][2]操作方法直接测定出实际水样的吸光度和COD值 （2）含氯水样的测定 在此方法中，采用一定量的硫酸汞作掩蔽剂，可以测定高氯水样而不产生干扰经大量实验证明，COD值在50mg/L以上，而氯离子浓度在5000mg/L以上时，可用蒸馏水将水样稀释使氯离子不超过5000mg/L，在进行测定①分别吸取3mL蒸馏水（做空白）或混合均匀的水样置于已清洗干净的反应管中②每只反应管内加入掩蔽剂1mL（或补加硫酸汞以使硫酸汞与氯离子的重量比为10:1，但要保持最后待测溶液总体积与标定时的总体积相同③每只反应管内加入专用氧化剂1mL④每只反应管内加入专用催化剂5mL，具塞摇匀★注：盖子必须旋紧，不得漏气，否则，加热后试管会溢出，腐蚀仪器并造成危险。

⑤将反应管依次插入炉孔内，待温度降至低于设定值后按[消解]键，仪器自动定时消解，消解完毕蜂鸣报警⑥取出反应管至试管架，自然冷却2min，再水冷至室温★注：冷却时仔细操作，防止冷却水进入反应管或沾污管口管塞，影响测定结果⑦向每只反应管内加入相应蒸馏水（见下），具塞摇匀，如有沉淀，应静置后取上层清液，待测⑧按[功能][2]操作方法直接测定出实际水样的吸光度和COD值★注：●使用5～100mg/L的标准曲线测样，消解后直接测量，不得加入蒸馏水●使用100～1200mg/L的标准曲线测样，消解后须向反应管内加入2mL的蒸馏水（若加入的掩蔽剂多于1mL，应相应减少蒸馏水加入量，两者加入良知和应为3mL），并具塞摇匀后测量●使用1000～2000mg/L的标准曲线测样的标准曲线测样，消解后须向反应管 7mL的蒸馏水（若加入的掩蔽剂多于1mL，应相应减少蒸馏水加入量，两者加入量和应为8mL），并具塞摇匀后测量★注意事项：①为了提高检测的准确性，应减少样品在检测时的互相影响，在每次加样前用蒸馏水、待测样品一次清洗比色池另外，空白、标样、 的反应管及反应管所用的盖子尽可能分开使用，以减少操作带来的误差。

②如参数输入有误，请连续按[0]键，显示为零时，再输入正确的参数③空白、标样、水样必须使用同批号的氧化剂和催化剂④反应管应用10%硫酸洗涤，严禁使用重铬酸钾洗涤液及其它合成洗涤剂洗刷，以免铬化合物腐蚀或洗涤剂附在试管壁内影响测定结果⑤实验中所用试剂为强酸，切勿直接接触防止意外烧伤操作时，严防试剂溅出，造成对仪器及操作者的伤害⑥根据被测样品COD值高低不同，应选用相对应的标准曲线⑦如有条件，可配置含氯离子的COD标样作为控样，其配制的氯离子含量应同待测水样氯离子含量相近。