实验室气相色谱法测定芳烃中的杂质图文精.doc

气相色谱法测定芳烃中的杂质1 方法概要已知的内标物加至样品并引入气相色谱(FID中,各杂质的峰面积及内标物的峰面积被测量,并比较内标物与杂质的峰面积的比率计算各杂质的含量纯度用100减去气相色谱计算得到的总的杂质含量算得2 仪器2.1气相色谱仪FID2.2色谱柱:长,60m×0.32mm×0.25μm聚乙烯、乙二醇交联2.3微量注射器:10、50及500ul容量2.4容量瓶:50ml容量3 试剂3.1试剂纯度:所用的试剂不低于分析纯3.2载气:氦气3.3空气:3.4对二甲苯:99.999%以上的纯度3.5内标物正丁苯仪器参数进样器,℃ 270检测器,℃ 300初始温度,℃ 60时间1,min 10终点温度,℃ 150升温速度,℃/min 5时间2,min 10载气氦气流速,ml/min 1.0分流比 100:1进样量,ul 1.0分析时间,min 30145℃线性速率@,cm/s 204 校准4.1校准物的混合参考表2,非芳烃用正壬烷表示,用邻二甲苯表示二甲苯异丙苯表示含C9以上的芳烃表2 校正混合物的制备组分密度建议体积,ul 含量结果体积,% 重量,%对二甲苯 0.857 50.00ml 99.72 99.72苯 0.874 10.0 0.020 0.020甲苯 0.862 10.0 0.020 0.020乙苯 0.863 50.0 0.100 0.101邻二甲苯 0.876 50.0 0.100 0.099异丙苯 0.857 10.0 0.020 0.020正壬烷 0.714 10.0 0.020 0.0174.2精确使用表2中所示的体积及密度,用下式计算校准混合物中各杂质的的重量百分含量:Ci=(Di×Vi/(Vp×Dp×100式中:Di——表2中杂质的密度;Vi——杂质的体积,mls;Dp——表2中对二甲苯的密度;Vp——对二甲苯的体积,mls;Ci——杂质i的含量,重量百分比。

4.3在一个50ml的容量瓶中,加入50ul正丁苯与50mls校准混合物混合均匀,假设校正混合物的密度为0.857、正丁苯的密度为0.856,那么正丁苯的含量为0.100 wt%,公式在8.2中给出4.3.1所有的溶液及参比组分必须在加入内标物前达到同样的温度,最好在25℃4.4将8.3中的溶液注入气相色谱仪中,如图1显示一典型的色谱图4.5比较NBB与各杂质组分的峰面积,以决定各杂质的响应因子,并按下式计算比较响应因子:RRFi=(Ai×Ci/(Cs×Ai式中:RRFi——比较杂质与内标物的响应因子;Ai——杂质i的峰面积;As——内标物NBB的峰面积;Cs——内标物NBB的重量百分含量;Ci——杂质i的重量百分含量,如8.2计算5 操作步骤5.1使内标物与样品达到相同的温度,最好在25℃移取50ul内标物于装有50.00ml的50ml 容量瓶中,混合均匀5.2依照色谱操作条件,注射适量的样品于仪器中5.3测量除主要组分之外的所有峰面积,测量方法必须与测量标准混合物时相一致非芳烃包含到甲苯的所有峰(除苯峰外,将所有的非芳烃峰面积的总和加在一起作为总面积报告在邻二甲苯之后呈现的异丙苯及其它峰为C9芳烃段,将所有的C9芳烃峰面积加在一起作为总面积报告。

5.4图2举例说明了甲苯的分析规程D 841,图3举例说明了混合二甲苯的分析规程D 52116 计算6.1按下式计算总的非芳烃及各杂质的重量百分含量:Ci=(Ai×RRFi×Cs/As6.2按下式计算总的非芳烃、总C9芳烃及每种微量芳烃的体积含量:Vi=(Ci×Di/Ds式中:Vi——杂质i的体积百分含量;Di——表2中杂质的的密度;Ds——样品的密度6.3按下式计算样品的纯度:纯度,wt%=100.00-Ct式中:Ct——所有杂质总的重量百分含量8 精密度用偏差8.1精密度:以下为判定使用这个方法所获得的结果具有95%可接受性概率水平的标准这个标准是指来自7个不同实验室的系列结果,这组数据来自5个操作者用甲苯精密度计算得到两个样品用于分析,每个样品在两天中被两个不同的操作者测定两次,室内研究结果用Practice E 691是行计算和分析8.1.1表3中右手边栏括号内的数据作为杂质的平均含量报告8.2中间精密度(原来称重复性:同一操作者两个完全相同的结果认为是不可信的,除非之间的差值低于表3中给出的正负量所有的值都是重量百分含量8.3再现性:两个操作者间的不同结果是不可信的,除非两者间的差值不超过表3中给出的正负值,所有的值都是重量百分含量。

8.4偏差:因为此方法中没有公认的材料适于测量偏差,所以此方法的偏差不能陈述所有的值都是重量百分含量 东莞德信诚精品培训课程(部分(点击课程名称打开课程详细介绍TS16949五大工具与QC/QA/QE品质管理类查看详情内审员系列培训课程查看详情JIT东莞德信诚公开课培训计划>>> 培训报名表下载>>> 3000 万经理人首选培训网站 表 3 重复性和再现性 甲苯 非芳烃（0.023） 乙苯（0.017） 对二甲苯（0.010） 间二甲苯（0.012） 邻二甲苯（0.001） 甲苯（99.94） 混合二甲苯 非芳烃（2.526） 甲苯（0.649） 异丙苯（0.010） 二甲苯（96.82） 中间精密度 0.0067 0.0041 0.0038 0.0031 0.0003 0.0160 中间精密度 0.150 0.052 0.0007 0.180 再现性 0.0110 0.0063 0.0038 0.0040 0.0003 0.0210 再现性 0.816 0.153 0.0013 0.819 更多免费资料下载请进： 好好学习社区 。