水中苯胺类化合物的分光光度法测定
4页1、水中苯胺类化合物的分光光度法测定杨晓芬3 3赵美萍 李元宗 张新祥 常文保3(北京大学化学与分子工程学院,生物有机与分子工程教育部重点实验室,北京100871)摘 要 提出3种测定水中苯胺类化合物的分光光度法。在氢氧化钠介质(pH = 12. 2)中,邻甲氧基苯酚、82羟基喹啉和12萘酚均可与苯胺形成偶氮化合物。它们的最大吸收波长分别位于452、482和497 nm处。与传统的N2(12萘基)乙二胺光度法相比,这3种方法测定苯胺更方便、 快速、 灵敏,线性范围更宽;它们的检出下限分别为8.6、10、14gL ;线性范围分别为05.6、04.8和03. 2 mgL。这3种方法用于测定环境水样中的苯胺类化合物,均获得了满意的结果。关键词 苯胺,邻甲氧基苯酚,82羟基喹啉,12萘酚,分光光度法2001206220收稿;2001212217接受 本文系科技部国家 “九五” 攻关项目 3 3 包头师范学院化学系,现为北京大学化学与分子工程学院访问学者1 引 言苯胺类物质是制药、 染料和纺织等工业的重要化工原料。这类物质毒性大,有明显的致癌作用。因 其对环境和人体健康的影响极大,而被优先列入我国十
2、四类环境优先污染物黑名单。因此,对苯胺类物 质的测定是环境监测中一项十分重要的内容。长期实践证明,现行国标法 N2(12萘基)乙二胺分光 光度法,不仅由于有副反应发生而影响测定结果1,而且操做程序繁琐,显色剂非常难得且不稳定,显色时间长且受温度的影响较大。以上种种原因都会严重影响测定结果的精密度和准确度。因而很有必要对其进行改进,或以新方法代之。 根据文献报道2,利用N2氯代琥珀酰亚胺将苯胺类化合物氧化后,与酚类化合物偶联显色,可定量 测定水中苯胺类化合物的浓度。但我们在研究中发现,用N2氯代琥珀酰亚胺作氧化剂的选择性不如用 亚硝酸。其主要缺点在于测定实际样品时,其它还原性有机物的干扰较为严重,造成显色反应不稳定。 为此,我们仍利用亚硝酸与苯胺类化合物发生重氮化反应,系统研究了邻甲氧基苯酚、82羟基喹啉和12萘酚作为偶联剂的分光光度法。结果表明:3种方法均优于现行的国标法。不仅显色剂易得、 稳定,而且显色反应均在瞬间完成,在545 范围内均不受温度的影响。这3种方法用于环境水样的分析,测 定结果均能满足分析测定的要求,其中邻甲氧基苯酚分光光度法的检测性能最佳。2 实验部分2.1 仪器与
3、试剂CARY1E型紫外可见分光光度计(Varian公司) ;722型分光光度计(上海第三分析仪器厂) ;PHS -3B精密pH计(上海雷磁仪器厂) ;HHS.212Ni型电热恒温水浴锅(北京靖卫科学仪器厂)。 苯胺标准储备液:1.0 gL ;苯胺标准使用液:10 mgL ,使用时,以苯胺标准储备液稀释而成;邻甲氧基苯酚、82羟基喹啉和12萘酚均配成2 %的乙醇水溶液; KHSO4溶液:50 gL ;NaNO2溶液:50 gL ;NH4SO3NH2溶液:25 gL ;NaOH溶液:3 molL。所用试剂均为分析纯,分析用水为二次蒸馏水。2.2 实验方法 取样品溶液(若水样为碱性,用KHSO4溶液调至中性)于25 mL具塞比色管中,加水稀释至9 mL ,加入50 gL的KHSO4溶液0.60 mL ,摇匀,加入50 gL的NaNO2溶液0. 05 mL ,摇匀,放置5 min。加入25gL的NH4SO3NH2溶液0.50 mL ,充分振荡约2 min至气泡除尽(以消除亚硝酸钠对测定的影响)3。加入2 %的显色剂溶液1.00 mL ,摇匀,加入3 molL的NaOH溶液0.50 mL ,用蒸
4、馏水稀释至25 mL刻线,摇 匀。用10 mm比色皿,以蒸馏水为参比,在各样品对应的最大吸收处,测定样品溶液的吸光度值,同时进第30卷2002年5月分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry第5期540543行试剂空白的测定。根据扣除试剂空白后的吸光度值,确定样品中苯胺的含量,利用同样的方法绘制工 作曲线。对样品邻甲氧基苯酚、82羟基喹啉和12萘酚的测定波长分别为452、482和497 nm;测定的浓度 范围分别为05.6 mgL、04.8 mgL和03.2 mgL。3 结果与讨论3.1 吸收光谱 按2.2中的实验方法,得3种光度法显色溶液各一份,用紫外可见分光光度计扫描,得到3种光度图1 苯胺与3种酚类试剂显色反应的吸收光谱Fig. 1 Absorption spectra of the coloring reaction betweenaniline and phenolic reagents1.邻甲氧基苯酚(guaiacol) ;2. 82羟基喹啉(82hydroxyquinoline) ;3. 1
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