食品添加剂滑石粉

1、食品安全国家标准食品添加剂 滑石粉1 范围 本标准适用于通过粉碎滑石制得的食品添加剂滑石粉。 2 技术要求 2.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态状态粉末2.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法二氧化硅（SiO2），w/% 58.0附录A中A.4氧化镁（MgO），w/% 30.0附录A中A.5白度 85.0附录A中A.6酸溶物（以SO4计），w/% 1.5附录A中A.7灼烧减量，w/% 6.0附录A中A.8干燥减量，w/% 0.5附录A中A.9水溶物，w/% 0.1附录A中A.10水溶性铁通过试验附录A中A.11酸碱性通过试验附录A中A.12细度（45m试验筛通过率），w/ % 98.0附录A中A.13砷（As）/(mg/kg) 3.0附录A中A.14铅（Pb）/(mg/kg) 5.0附录A中A.15或GB 5009.75第二法重金属（以Pb计）/(mg/kg) 10.0附录A中A.16石棉不得检出附录A中A.172.3 微生物指标微生物指标应符合表3

2、的规定。表3 微生物指标项 目指 标检验方法菌落总数/（CFU/g） 500GB 4789.2霉菌和酵母/（CFU/g） 100GB 4789.15大肠埃希氏菌/（MPN/g） 不得检出GB 4789.38第一法附 录 A检 验 方 法A.1 警示 本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。A.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602、GB/T 603规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3 鉴别试验 A.3.1 X射线衍射仪法试样经X射线衍射仪检验，在面间距为0.934 nm、0.466 nm和0.312 nm处有衍射峰。A.3.2 红外光谱仪法试样经红外吸收光谱仪检验， 在1015 cm-1处和450 cm-1处有主要吸收峰。 A.3.3 化学法A.3.3.1 试剂和材料A.3.3.1.1 无水碳酸钠。A.3.3.1.2 无水碳

3、酸钾。A.3.3.1.3 盐酸。A.3.3.1.4 氨水溶液：2+3。A.3.3.1.5 氯化铵溶液：100 g/L。A.3.3.1.6 碳酸铵溶液：100 g/L。A.3.3.1.7 磷酸氢二钠（Na2HPO312H2O）溶液：160 g/L。A.3.3.1.8 氯化铵溶液：100 g/L。A.3.3.2 分析步骤称取约0.2 g试样，置于铂坩埚中，加入0.9 g无水碳酸钠和1.3 g无水碳酸钾，混匀。在电炉上加热至完全熔融，冷却，用约5 mL沸水将熔融物转移至烧杯中，滴加盐酸至不冒泡。再加10 mL盐酸，置于水浴上蒸发至干。冷却后加入20 mL水，加热至沸，过滤。滤渣为凝胶状物质，滤液中加入氯化铵溶液和碳酸铵溶液不产生沉淀，再加入磷酸氢二钠溶液时，应产生白色沉淀。分离沉淀，加氨水溶液，沉淀应不溶解。A.4 二氧化硅（SiO2）的测定按GB/T 153432012中5.2.1规定的动物胶凝聚重量法-滤液钼蓝比色法（A法）进行测定。A.5 氧化镁（MgO）的测定按GB/T 153432012中5.6.1规定的分离R2O3-EDTA络合滴定法（A法）进行测定。A.6 白度的测定A.6.1

4、 仪器和设备A.6.1.1 白度仪。A.6.1.2 工作白板：符合GB/T 59502008中第6章的规定。A.6.2 分析步骤取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝光白度。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5。A.7 酸溶物（以SO4计）的测定按GB/T 153432012中5.13的过滤法（B法）进行测定。A.8 灼烧减量的测定按GB/T 153432012中5.1进行测定，灼烧温度为1000 。A.9 干燥减量的测定按GB/T 153442012中4.1的烘箱法（A法）进行测定。A.10 水溶物的测定A.10.1 分析步骤称取约10 g试样，精确至0.01 g，置于150 mL锥形瓶，加入50 mL水，搅拌，加热煮沸30 min，不断搅拌，随时补充蒸发的水，使溶液体积保持在30 mL左右。冷却至室温，转移至50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下按GB/T 153

5、432012中5.14的过滤法（B法）从5.14.4.2.2开始操作。同时保留滤液用于酸碱性的测定。A.10.2 结果计算同 GB/T 153432012中5.14.5.2。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.015 %。 A.11 水溶性铁的测定按GB/T 153432012中5.15进行测定，试样溶液不立即呈现蓝色即为通过试验。A.12 酸碱性的测定A.12.1 试剂和材料A.12.1.1 红色石蕊试纸。A.12.1.2 蓝色石蕊试纸。A.12.2 分析步骤A.10.1保留的滤液遇红色石蕊试纸和蓝色石蕊试纸均不变色即为通过试验。A.13 细度的测定按GB/T 153442012中4.6规定的湿筛法（A法）进行测定。A.14 砷（As）的测定称取10.00 g0.01 g试样，置于150 mL烧杯中，加入50 mL盐酸溶液（122），摇动使试样充分分散，盖上表面皿，置于沸水浴上加热30 min（及时补充水，防止烧干）。取下稍冷，用中速滤纸过滤于100 mL容量瓶中，用30 mL热水冲洗烧杯并将不溶物转移，再用15 mL热水洗

6、涤滤纸和不溶物。滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试样溶液A ，保留此溶液用于砷含量、铅含量和重金属含量的测定。用移液管移取5 mL上述溶液，置于25 mL容量瓶中，加入12.5 mL硫酸溶液（19），2.5 mL硫脲溶液（50 g/L），用水稀释至刻度，摇匀。同时做试剂空白。以下按GB 5009.76中有关条款进行测定。 A.15 铅（Pb）的测定A.15.1 试剂和材料 铅标准溶液：1 mL溶液含有铅（Pb）0.10 mg。A.15.2 仪器和设备 原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。A.15.3 分析步骤 A.15.3.1 工作曲线的绘制 分别移取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL铅标准溶液，置于四个100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于283.3 nm处，使用空气-乙炔火焰测定吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。A.15.3.2 测定在原子吸收分光光度计上，于283.3 nm处，使用空气-乙炔火焰测定试样溶液A（A.14）的吸光度。从工作曲线上查出试样溶液中铅的质量。A.15.4 结果计算 铅（Pb）的质量分数w1以毫克每千克（mg/kg）计，按式（A.1）计算：（A.1） 式中： m1从工作曲线上查出的试样溶液中铅的质量，单位为毫克（mg）；m试样溶液A中试料的质量，单位为克（g）； 1000换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2 mg/kg。A.16 重金属（以Pb计）的测定A管：在50 mL比色管中，移取1.0 mL铅标准溶液1 mL溶液含0.01 mg铅（Pb），加水至25 mL。备用。 B管和C管：用移液管各移取10 mL试样溶液A ，分别置于两个50 mL比色管中，再用移液管向C管中移入1.00 mL铅标准溶液。备用。 三个比色管中分别加入1滴酚酞指示液，用氨水溶液调节溶液的pH为中性，加入5 mL pH3.5的乙酸盐缓冲溶液，混匀。以下按GB 5009.74中有关条款进行测定。 A.17 石棉的测定按 GB/T 232632009中第7章和第8章进行测定。6

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