全氟磺酰氟树脂的制备
5页1、全氟磺酰氟树脂的制备张冰冰 江建安上海三爱富新材料股份有限公司摘簧全氟磺酰氟树脂是由四氟乙烯(TFE)和全氟乙烯基醚磺酰氟(PSVE)共聚制得的介绍了共聚单 体PSVE的含成,以及全氟磺酰氟树脂的聚合方法、溶剂、引发剂和聚台物后处理过程。关键词 四氟乙烯全氟乙烯基醚磺酰氟共聚物bstraet,Perfluorinated sulfonyl fluoride resin,which is prepared by the copolymerization of tetra-fluoroethylene(TFE)and perfluorinated sulfonyl fluoride vinyl ether(PSVE)is introduced in detaiis with the synthesis of PSYE,polymerization methods,solvents,initiators and the pOSZ一=reatment procedure of the resultant polymerKeyword tetr8fluoroethylene perfluorin
2、ated sulfonyl fluoride vinyl ether copoymer四氟乙烯(TFE)与全氟乙烯基醚磺酰氟(PSVE)共聚,可得到全氟磺酰氟树脂,其分子结构如下:(CF2CF2)。(CF2车F)。O(CF2CF)m(CF2)nS02F CF3全氟磺酰氟树脂的平均分子量在10510。gmol之间“,x:Y在36之间,m等与0 或1,n等与2或3。当n数小于2时,树脂在电化学环境下缺乏长期稳定性;n3时,PSVE 同TFE共聚时的反应活性更低,不利于形成较高IEC值的共聚物。1全氟磺酰氟树脂经过 熔融挤出制成薄膜,经水解磺酰氟基团(SO。F)转化磺酸基团(SO。H),即得到了全氟磺酸质子交换膜(Perfluorinated Sulfonic Acid Proton Exchange Membrane)。其主要应用有:氯碱工业食盐水电解槽隔膜。、燃料电池隔膜、超强酸催化剂。oJ”共聚单体PSVE的分子结构、TFE与PSVE的比例决定了垒氟磺酸质子交换膜的离子交 换能力和物理机械性能。全氟磺酸质子交换膜离子交换能力的大小通常用离子交换容量 (Ion Exchange Capa
3、city,IEC)和离子交换当量(Equivalent Weight,EW)来表征。IEC 是指每克千树脂所含离子交换基团的毫摩尔数(mmolg),EW是指含每摩尔离子交换基团 的树脂的克数,都以氢型的干树脂作为基准。用于燃料电池的全氟磺酰氟树脂的EW在5001200之间,对应的IEC为208。目前商业化的全氟磺酸质子交换膜及其性能见表I。85卜侧链结构制造商EW gmollSO棚 电导率Scm。 水食量Nafion Du Pont l2 i000一1200O,2000; 34DoDow 0 2 800一i000 02001258FlemionAsahi G1assl2 800一t500O2000535Aciplex Asahi Chemicall3 8001500020-005431PSVE单体的合成 磺酰树脂的聚合机理为自由基共聚,树脂中的功能性单体是全氟乙烯基醚磺酰氟(PSVE)。TFE和PSVE的竞聚率分别为8和0,08,可见TFE的反应活性远高于PSFE。要得 到高IEC值的全氟磺酸离子交换树脂,就必须提高PSVE在聚合体系中的含量。实际上,要 制备IEC值很高的全氟磺酸离子
4、交换树脂是相当困难的。通常干树脂的IEC值为055105mmolg,更高会导致离子交换膜的机械强度下降,应当通过其它途径加以解决,如引 入第三单体。各大制造商为了避免知识产权纠纷,各自开发了独有结构的PSVE单体,详见表2。Du Pont公司Nafion树腊采用的PSVE单体为全氟(4一甲基一3,6一二氧杂一7一辛烯一l一磺 酰氟)(表2第2行)。Dow公司采用的PSVE单体(表2第1行)与TFE共聚制得的磺酰树 脂的耐温性能比Du Pont公司的磺酰树脂提高10-20。C,有更高的电导率和更好的离子选 择透过性。”1制造商 商标 结构式Dow Dow CF2=CFOCF2CF2S02FDu PontNafion cF=CFocF2一eF-O-CF2CF2S02FAsahi G1aSS FiemioiICF3CF2=CFocF2一牟F-O-CF2CF2CF2S02FAsahi ChemicalAciplex CF3Du Pont公司Safion树脂采用的PSVE单体为全氟(4-甲基一3,6一二氧杂-7-辛烯一l一磺酰氟),其合成路线如下:0全氟8一乙磺内酯的合成: 采用TFE与三氧化硫
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