F_NCP_JZ_CY_0062 茶-甲拌磷的测定-气相色谱法.pdf

FNCPJZCY0062 茶 甲拌磷的测定 气相色谱法 F_NCP_JZ_CY_0062 茶—甲拌磷的测定—气相色谱法 1 范围 本方法适用于茶叶中甲拌磷残留量的测定 本方法最低检测量为 4µg/kg 2 原理 含甲拌磷的样品在富氢焰上燃烧，以 HPO 碎片的形式，放射出波长 526nm 的特性光，这种光通过滤波片选择后，由光电倍增管接受，转换成电讯号，经微电流放大器放大后被记录下来样品的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量 3 试剂 使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸馏 3.1 丙酮 3.2 二氯甲烷 3.3 无水硫酸钠 3.4 氯化钠 3.5 助滤剂 Celite 545 3.6 农药标准品：甲拌磷（phorate）：(1+49) 3.7 标准溶液的配制：准确称取标准品，用二氯甲烷为溶剂，配制成 1.0mg/mL 的标准储备液，贮于冰箱(4 ℃) 中，使用时再根据最小检测限，吸取标准储备液，用二氯甲烷稀释成标准使用液 4 仪器设备 4.1 粉碎机 4.2 组织捣碎机 4.3 旋转浓缩蒸发器 4.4 电动振荡器 4.5 气相色谱仪：附有火焰光度检测器（FPD） 5 样品测定 5.1 提取 称取 25.00g 磨碎试样，置于 300mL 烧杯中，加入 50mL 水和 100mL 丙酮（提取液总体积为 150ml），用组织捣碎机提取 1~2min。

匀浆液经铺有二层滤纸和约 10gCelite545 的布氏漏斗减压抽滤从滤液中分取 100mL 移至 500mL 分液漏斗中 5.2 净化 向滤液中加入 10~50g 氯化钠使溶液处于饱和状态猛烈振摇 2~3min，静置 10min，使丙酮从水相中盐析出来，水相用 50mL 二氯甲烷振摇 2min，再静置分层 将丙酮与二氯甲烷提取液合并，经装有 20~30g 无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入 250mL圆底烧瓶中，再以约 40mL 二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠洗涤液也并入烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至约 2mL，浓缩液定量转移至 5~25mL 容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度5.3 分析步骤 5.3.1 色谱参考条件 a. 玻璃柱 2.6m×3mm(i.d) ，填装涂有 4.5%(m/m)DC-200+2.5%(m/m)OV-17的 Chromosorb W A W DMCS(80~100 目) 的担体 b. 玻璃柱 2.6m× 3mm(i.d)，填装涂有 1.5%(m/m)DCOE-1 的 Chromosorb W A W DMCS(60~80 目) c. 气体速度氮气(N2)50mL/min、氢气 (H2)100mL/min、空气 50mL/min。

温度：柱箱 240℃、汽化室 260℃、检测器 270℃ 5.3.2 测定 吸取 2μ L 标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性以试样的峰高或峰面积与标准比较定量 6 结果计算 甲拌磷含量按下式计算： X= 1000×A×V1×V3×Es/(1000×As×m× V2×V4) 式中：X ——甲拌磷的含量，mg/kg ； A——试样中甲拌磷的峰面积，积分单位； As——标准液中甲拌磷的峰面积，积分单位； V1——试样提取液的总体积，mL ； V2——净化用提取液的总体积，mL ； V3——浓缩后的定容体积，mL ； V4——进样体积，mL ； Es——注入色谱仪中的甲拌磷标准组分的质量，ng； m——样品质量，g 两次测定的值在符合重复性（7 精密度）的要求下，取其平均值作为分析结果( 保留二位有效数) 7 精密度 同一样品的两次测定相对相差，应≤15% 8 参考文献 GB/T 5009.20-1996《食品中有机磷农药残留量的测定方法》 。