食品添加剂d核糖.pdf

中华人民共和国国家标准GB1886.141—2016食品安全国家标准食品添加剂 d-核糖2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.141—20161 食品安全国家标准食品添加剂 d-核糖1 范围本标准适用于以葡萄糖为原料用发酵法制得的食品添加剂d-核糖2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称(3R,4R,5R)-5-(羟甲基)四氢呋喃-2,3,4-三醇2.2 分子式C5H10O52.3 结构式2.4 相对分子质量150.13(按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色至微黄色状态结晶性粉末将试样置于一洁净白纸上,用目测法观察3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定GB1886.141—20162 表2 理化指标项 目指 标检验方法d-核糖含量,w/%97.0~103.0附录A中A.2熔点/℃80.0~90.0附录A中A.3比旋度(20℃)-21.0°~-19.0°GB/T14454.5a干燥减量,w/%≤2.0附录A中A.4灼烧残渣,w/%≤0.2附录A中A.5溶液透光率/%≥95.0附录A中A.6铅(Pb)/(mg/kg)≤0.1GB5009.12或GB5009.75砷(As)/(mg/kg)≤1.0GB5009.11或GB5009.76a试样浓度:4%(质量分数)水溶液。

3.3 微生物限量微生物限量应符合表3的规定表3 微生物限量项 目限 量检验方法菌落总数/(CFU/g)≤100GB4789.2霉菌、酵母菌/(CFU/g)≤100GB4789.15大肠菌群/(CFU/g)≤10GB4789.3沙门氏菌/25g不得检出GB4789.4GB1886.141—20163 附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液A.2 d-核糖含量的测定A.2.1 方法提要采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对试样进行分离测定的色谱方法注入的试样,由流动相带入柱内,各组分在柱内被分离,并依次进入检测器,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号A.2.2 仪器和设备A.2.2.1 高效液相色谱仪A.2.2.2 ShodexKS-801或其他等效的色谱柱A.2.2.3 10μL定量环A.2.2.4 电子分析天平(万分之一)。

A.2.3 分析要求A.2.3.1 相关杂质:主峰前阿拉伯糖与d-核糖主峰达到完全分离A.2.3.2 鉴别:在含量测定项下记录色谱图,对照品溶液的主峰保留时间与试样溶液的主峰保留时间应一致A.2.3.3 系统适应性:分离度≥1.2、相对标准偏差≤0.5%、对称因子≤1.3、理论塔板数≥2500A.2.4 色谱条件A.2.4.1 流速:1.0mL/minA.2.4.2 色谱柱温度:80℃A.2.4.3 检测器温度:40℃A.2.4.4 检测器:折光检测器A.2.4.5 进样量:10μLA.2.4.6 运行时间:15minA.2.4.7 流动相:水A.2.5 溶液制备A.2.5.1 流动相溶液制备使用色谱级蒸馏水,流动相要用0.45μm的水相滤膜过滤后并超声15min,待用GB1886.141—20164 A.2.5.2 杂质溶液的配制方法精确称取5mg阿拉伯糖置于25mL容量瓶中,用2%的d-核糖溶液稀释并定容至刻度A.2.5.3 对照品液精确称取三份对照品各0.5g(精确至0.0002g)置于25mL容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻度,摇匀待用A.2.5.4 试样溶液精确称取两份试样各0.5g(精确至0.0002g)置于25mL容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻度,摇匀待用。

试样与对照品溶液需要通过0.45μm水相滤头过滤后进样A.2.6 分析步骤A.2.6.1 系统适应性按液相色谱仪检验操作规程,开启仪器并使仪器达到稳定状态后,首先进一针(定量环10μL)相关杂质(阿拉伯糖)溶液,要求阿拉伯糖的分离度≥1.2、d-核糖主峰的对称因子≤1.3、d-核糖主峰的理论塔板数≥2500,以验证主峰前的相关杂质与d-核糖主峰达到完全分离之后进一针空白,以验证主峰前的相关杂质没有残留峰最后用相同体积的进样针将三个对照品溶液按顺序依次注入色谱(定量环10μL),每个对照品分别进两针,共计六针,分别计算校正因子f1~f6,利用校正因子按式(A.1)计算得RSD≤0.5%相对标准偏差RSD,按式(A.1)计算:RSD=∑ni=1fi-􀭺f(n-1)􀭺f×100%…………………………(A.1)式中:fi———第i针工作对照品的校正因子,是相应工作对照品的重量与面积的比值;􀭺f———工作对照品的平均校正因子;n———连续取了n针工作对照品校正因子,n≥6A.2.6.2 测定按试样溶液的配制,在系统适应性验证的基础上,先用试样溶液清洗进样针和进样器后,将试样溶液以相同的方法注入色谱(定量环10μL),每个试样分别进两针平行样,最后再进两针对照液,以验证对照液相应是否漂移,具体按表A.1进样顺序进样。

表A.1 进样顺序序号名称进样针数进样体积1杂质溶液110μL2空白溶液110μL3对照溶液1210μL4对照溶液2210μLGB1886.141—20165 表A.1(续)序号名称进样针数进样体积5对照溶液3210μL6试样溶液1210μL7试样溶液2210μL8不同于最近两瓶的对照溶液210μL注1:当只有一批试样时,进完该批试样最后一针后还要进两针序号8的对照品,该两针对照品与试样前面的四针对照品一起计算,f的RSD≤0.5%注2:当有多批试样时,每批试样之间要按序号8要求进2针对照品溶液,该试样之前的最后6针对照液的校正因子的平均值参与试样结果计算,f的RSD≤0.5%注3:每批检验记录均要附有所有参与计算的图谱,图谱上要有编号,图谱上要有签名按外标法以峰面积计算对照品的校正因子fi,按式(A.2)计算:fi=MS…………………………(A.2)式中:M———对照品的质量,单位为克(g);S———对照品的主峰峰面积对照品的平均校正因子􀭺f,按式(A.3)计算:􀭺f=f1+…+f66…………………………(A.3)式中:f1~f6———对照品的校正因子d-核糖含量的质量分数w1,按式(A.4)计算:w1=S×P×􀭺fM×(1-w2)×100%…………………………(A.4)式中:S———试样主峰峰面积;P———对照品的含量,%;􀭺f———对照品的平均校正因子;M———试样的质量,单位为克(g);w2———试样的干燥减量质量的含量,%。

A.2.7 注意事项A.2.7.1 压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析,应检查泵中气泡是否已排除,各连接处有无漏液,排除故障后方能进行操作A.2.7.2 色谱柱与进样器及其出口端与检测器之间应无死体积连接,以免试样扩散影响分离A.2.7.3 进样前,色谱柱应用流动相充分冲洗平衡A.2.7.4 新柱被污染后用适当溶剂冲洗时,应将其出口端与检测器脱开,避免污染GB1886.141—20166 A.3 熔点测定法A.3.1 方法提要物质在一个大气压下,由固态熔化成液态达到平衡时的温度,或融熔时同时分解的温度,或在熔化时初熔至全熔化时经历的温度范围A.3.2 仪器和设备A.3.2.1 目视熔点仪:精度为0.1℃,范围0℃~280℃A.3.2.2 毛细管:中性硬质玻璃制成,一端熔封,内径0.9mm~1.1mm,壁厚0.10mm~0.15mm,长度约为150mmA.3.2.3 玻璃管:Φ10mm×800mmA.3.2.4 玛瑙或玻璃质的研钵:Φ60mmA.3.3 分析步骤A.3.3.1 将研细后的试样放于-0.1MPa50℃±2℃真空干燥箱中(放置适量五氧化二磷)干燥3h,取出后立即装入清洁且干燥的毛细管中,取一Φ10mm×800mm的洁净干燥的玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的毛细管放在玻璃管的上端口中,使其自由落下,反复数次,直到毛细管中试样高度比较准确紧缩至3mm,将毛细管的另一端用真空油脂封住待测。

A.3.3.2 将熔点仪设定起始温度为70℃,升温速率为1.5℃/min,待仪器达到起始温度后将装好试样的毛细管插入样品池中测定,直接目测记录初熔与终熔数据,平行测定3次,3次结果之间不得超过0.2℃,取其算术平均值,作为分析结果A.4 干燥减量的测定A.4.1 方法提要在温度低于100℃(包括100℃)、压力在2.76kPa以下并在五氧化二磷存在下,用电热减压干燥箱或减压干燥器将试样干燥至恒重A.4.2 仪器和设备A.4.2.1 电子分析天平(万分之一)A.4.2.2 真空干燥箱A.4.2.3 旋片式真空泵A.4.2.4 扁形称量瓶A.4.3 分析步骤精确称取1.0g(精确至0.0002g)试样,平铺于已在-0.1MPa50℃±2℃条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(试样厚度不可超过5mm),再将试样放入-0.1MPa50℃±2℃的盛有适量五氧化二磷为干燥剂的真空干燥箱中,并抽真空(真空压力保持在-0.1MPa±0.05MPa),保持干燥3h后,移置干燥器内,冷却至室温,精密称定在规定条件下继续干燥1h,直至连续两次干燥后称量的差值小于0.3mg GB1886.141—20167 A.4.4 结果计算干燥减量的质量分数w2,按式(A.5)计算:w2=m1-m2m1-m0×100%…………………………(A.5)式中:m1———干燥前试样和称量瓶的质量,单位为克(g);m2———干燥后试样和称量瓶的质量,单位为克(g);m0———称量瓶的质量,单位为克(g)。

A.4.5 注意事项A.4.5.1 减压干燥宜选用单层玻璃盖的称量瓶如用玻璃盖为双层中空,减压时,称量瓶盖切勿放入减压干燥箱内,应放在另一普通干燥器内A.4.5.2 减压干燥器内部为负压,开启前应注意缓缓旋开进气阀,使干燥空气进入,并避免气流吹散试样A.4.5.3 装有试样的称量瓶应尽量于温度计附近,以免因箱内温度不均匀产生温度误差A.5 灼烧残渣的测定A.5.1 方法提要试样经炭化后加入硫酸,灼烧使有机物破坏,生成硫酸灰分,称残渣重,计算出试样中灼烧残渣的量A.5.2 试剂和材料A.5.2.1 硫酸A.5.2.2 变色硅胶A.5.3 仪器和设备A.5.3.1 瓷坩埚A.5.3.2 高温炉(范围0℃~900℃)A.5.3.3 坩埚钳A.5.3.4 电子分析天平(万分之一)A.5.3.5 可调式电炉A.5.3.6 1mL吸管A.5.3.7 干燥器A.5.4 分析步骤精确称取1.0g(精确至0.0002g)试样,置已在500℃~600℃高温炉中灼烧至恒重的坩埚中电炉上缓缓加热灼烧至试样全部炭化呈黑色,并不再冒烟,放冷至室温滴加硫酸0.5mL~1mL使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。

将坩埚置高温炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在500℃~600℃的高温炉中炽灼约3h,使试样完全灰化移置干GB1886.141—20168 燥器内,冷却至室温(约1h),精密称定,如果不合格,则重新加硫酸浸润,重复前面步骤进行加热和灼烧,精密称定在规定条件下继续灼烧30min,直至连续两次灼烧后称量的差值小于0.3mgA.5.5 结果计算灼烧残渣的质量分数w3,按式(A.6)计算:w3=m2-m0m1-m0×100%………。