铁化合物的制备及组成测定
5页1、实验报告 铁化合物的制备及其组成的测定一、实验目的:1. 了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法2. 掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法3. 进一步熟练滴定操作方法4. 掌握实验结果数据的处理方法二、实验原理:黄色铁化合物Fex(C2O4)yzH2O的制备原理:H2C2O42H2O+ (NH4)2 Fe (SO4)26H2O Fex(C2O4)yzH2O + (NH4)2SO4绿色铁化合物KxFey(C2O4)zwH2O的制备原理:Fex(C2O4)yzH2OK2C2O4H2O+H2O2 Kd Fea(C2O4)bcH2O+ H2OKd Fea(C2O4)bcH2O+ H2C2O42H2OKxFey(C2O4)zwH2O分析铁化合物有关反应原理:在酸性条件下,高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子:5C2O2-48H2SO42KMnO4 K2SO4+2 Mn2+7 SO2-4+ 10CO2+8H2O5Fe2+ + MnO48H2 5 Fe3+ + Mn2+ + 4H2O用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁:Fe3+Zn Fe2+Zn2+用硫氰酸铵来检测三价铁离子:Fe3+SCN- Fe (S
2、CN )3(血红色)三、实验仪器与试剂:仪器:电子天平、烘箱、电炉、水浴锅、水循环泵、抽滤装置、滴定菅、烧杯、称量瓶;试剂:(NH4)2 Fe (SO4)26H2O、H2C2O4、 K2C2O4 、KMnO4、 H2O2、KSCN、锌粉锌片、H2SO4、乙醇、丙酮。四、实验步骤:1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)yzH2O的制备称取7.5 g H2C2O42H2O固体溶于75ml水中(甲溶液)。称取15g Fe(NH4)2(SO4)26H2O固体溶于60ml蒸馏水中,再加约1.5ml 2mol/L H2SO4溶液酸化,放在水浴上加热到溶解(乙溶液)。在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中,将甲、乙溶液混合后在水浴加热。静止,待产物沉淀完全后,并冷却到室温以下抽滤,过滤时尽可能将沉淀搅拌后倒在布氏漏斗中央,用蒸馏水分3次洗涤产物,再用丙酮分2次洗液产物,抽干,将表面皿凹面朝上放在沸水烧杯上,将过滤的沉淀物连同滤纸一起放在表面皿凹面上烘干。烘干程度以成松散粉体为准。烘干后产品放入塑料袋中保存,称重,以备后面实验使用。绿色铁化合物KxFey(C2O4)zwH2O的制备称取2 g自制的黄色化合物,
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