铁化合物的制备及组成测定
实验报告 铁化合物的制备及其组成的测定一、实验目的：1. 了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法2. 掌握水浴加热、非水溶剂洗涤的方法3. 进一步熟练滴定操作方法4. 掌握实验结果数据的处理方法二、实验原理：黄色铁化合物Fex(C2O4)y·zH2O的制备原理：H2C2O4·2H2O+ (NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O Fex(C2O4)y·zH2O + (NH4)2SO4绿色铁化合物KxFey(C2O4)z·wH2O的制备原理：Fex(C2O4)y·zH2OK2C2O4·H2O+H2O2 Kd Fea(C2O4)b·cH2O+ H2OKd Fea(C2O4)b·cH2O+ H2C2O4·2H2OKxFey(C2O4)z·wH2O分析铁化合物有关反应原理：在酸性条件下，高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子：5C2O2-48H2SO42KMnO4 K2SO4+2 Mn2+7 SO2-4+ 10CO2+8H2O5Fe2+ + MnO48H2 5 Fe3+ + Mn2+ + 4H2O用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁：Fe3+Zn Fe2+Zn2+用硫氰酸铵来检测三价铁离子：Fe3+SCN- Fe (SCN )3(血红色)三、实验仪器与试剂：仪器：电子天平、烘箱、电炉、水浴锅、水循环泵、抽滤装置、滴定菅、烧杯、称量瓶；试剂：(NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O、H2C2O4、 K2C2O4 、KMnO4、 H2O2、KSCN、锌粉锌片、H2SO4、乙醇、丙酮。四、实验步骤：1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)y·zH2O的制备称取7.5 g H2C2O4·2H2O固体溶于75ml水中（甲溶液）。称取15g Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O固体溶于60ml蒸馏水中，再加约1.5ml 2mol/L H2SO4溶液酸化，放在水浴上加热到溶解（乙溶液）。在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中，将甲、乙溶液混合后在水浴加热。静止，待产物沉淀完全后，并冷却到室温以下抽滤，过滤时尽可能将沉淀搅拌后倒在布氏漏斗中央，用蒸馏水分3次洗涤产物，再用丙酮分2次洗液产物，抽干，将表面皿凹面朝上放在沸水烧杯上，将过滤的沉淀物连同滤纸一起放在表面皿凹面上烘干。烘干程度以成松散粉体为准。烘干后产品放入塑料袋中保存，称重，以备后面实验使用。绿色铁化合物KxFey(C2O4)z·wH2O的制备称取2 g自制的黄色化合物，加入5ml蒸馏水配成悬浮液，边搅拌边加入3.2g K2C2O4·H2O固体。在水浴下滴加过氧化氢溶液，不能加快，否则会爆沸，此时有棕色沉淀析出。加热至沸，将1.2g H2C2O4·2H2O固体慢慢加入至亮绿色透明溶液，往清液中加入8ml95乙醇，如产生混浊，微热可使其溶解，放在暗处待其析出晶体并自然冷却到室温，晶体抽滤、用5ml1：1乙醇溶液洗涤产物、抽干，装入塑料袋中保存，称重，另用纸包好以免见光组成发生变化，产品以备后实验使用。产物定性试验（1）将0.5g自制的黄色化合物配成酸性溶液（2mol/LH2SO4）。进行定性分析。加NH4SCN溶液检验铁的价态在酸性溶液试验与KMnO4溶液的作用，观察现象并检验反应后铁的价态。再加1片Zn片，反应后再次检验铁的价态。绿色化合物定性分析可与上述方法相同，并将结果以表格列入相关表格中。黄色化合物的组成测定（）在电子天平上准确称取0.12-0.15g的自制产品各两份，分别加入20ml2mol/LH2SO4溶液溶解，并稍加热以促使加快溶解（低于），在70-80水浴下用KMnO4标准溶液滴定至红色为终点。(开始速度放慢些)。记下消耗的KMnO4标准溶液的体积为。（）在已到终点的上述滴定液中按讲义操作，求出第二次滴定的KMnO4标准溶液的体积为。（也可用Zn片来代替Zn粉作还原剂还原高价铁，还原反应结束后将过量的Zn片用玻璃棒挑出，用少蒸馏水冲洗Zn片和玻璃棒上溶液入上述溶液中，再用标准溶液滴定。在还原过程中当酸度不足时可补加mol/LH2SO4溶液ml，以维持溶液的足够酸度）。将有关数据记录下来以便后期处理，计算该黄色化合物的组成。5绿色化合物的组成测定（）在电子天平上准确称取0.11-0.13g的自制绿色化合物产品各两份，分别按测定黄色化合物的方法记下测定绿色化合物所消耗的KMnO4标准溶液的体积为和测定铁所消耗的KMnO4标准溶液的体积为。（）用重量法测定绿色化合物中结晶水的含量：将称量瓶洗净并在下烘干时间不少于min，冷却到室温后称重记为瓶，装入.g左右的产物。并准确称量瓶和产物重量，记为，在下烘干时间不少于1.5h。取出后稍微冷却后放入干燥器中冷却到室温称重，记为。根据结果计算每克绿色化合物结晶水的物质的量。黄色化合物含水量用同样方法测定。将有关记录下来以便后期处理，计算该绿色化合物的组成。五、实验结果与处理： 铁化合物产量及颜色黄色铁化合物产量g：绿色铁化合物产量g：颜色：颜色：铁化合物定性分析步骤-1-2-3-4试剂NH4SCNKMnO4溶液NH4SCNZn片NH4SCN黄色铁化合物绿色铁化合物铁化合物的组成测定（ mol·L）（1）相关计算公式：. 每克产品含C2O2-4 mmol数：（绿色铁化合物如以烘干后称量则需换算成烘干前重量）. 每克产品含Fe mmol数：（绿色铁化合物如以烘干后称量则需换算成烘干前重量）. 每克产品含H2Ommol数：黄色化合物:绿色化合物: （2）将有关数据记入下表中：化合物名称黄色铁化合物绿色铁化合物序 号1212称样重W/g第一次消耗KMnO4体积V1 /ml第二次（滴定铁）消耗KMnO4体积V2/ml滴定草酸根消耗KMnO4体积V3/ml每克产品含C2O2-4 mmol数平均=平均=每克产品含Fe mmol数平均nFe =平均nFe=每克产品含H2O mmol数烘前瓶样：烘后瓶样：烘前样：摩尔比化成整数摩尔比化合物的可能化学式六、问题讨论：为什么在制备黄色化合物时，要将甲溶液加入到乙溶液中？为什么要用蒸馏水和有机溶剂洗涤产物？不洗或洗不干净对后续实验有何影响？在制备绿色化合物时，中间生成的棕色沉淀是何物？在制备绿色化合物的最后一步是加入乙醇，使产物析出，能否用蒸发浓缩的方法来代替？对本人实验结果情况进行讨论。七、参考资料：1 南京大学大学化学实验教学组. 大学化学实验M. 北京：高等教育出版社. 2005. 274-2752 南京大学无机及分析化学实验编写组. 无机及分析化学实验M. 北京：高等教育出版社. 2005. 167-1693 浙江大学.无机及分析化学M. 北京：高等教育出版社. 2005. 179-2216
