拟除虫菊酯类农药残留量测定课件
79页1、农药及黄曲霉毒素的测定及安全处置,天津市药品检验所 王杰,药典情况,中国药典2005年版一部相关增修订内容 附录IX Q “农药残留量测定法” 有机氯类农药残留量测定法 保留 有机磷类农药残留量测定法 新增 拟除虫菊酯类农药残留量测定法 新增,药典附录农药残留量测定法,一、有机氯类农药残留量测定 二、有机磷类农药残留量测定 三、拟除虫菊酯类农药残留量测定,各国药典的比较,检测指标 中国药典:24个单体 欧洲药典:70种,约110个单体 WHO:40余种 韩国药典(公示):42种 检测方法 中国:气相色谱,专属性检测器 国外:气相色谱,气质联用,中华人民共和国国家标准(2004年1月1日起执行),有关农残测定法,大部分集中于GB/T5009.1012032003 涉及有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯等总计近70种农药 测定方法以气相色谱为主,采用专属性检测器,但多采用填充柱 部分标准内容交叉,药典与国标农残测定方法比较: 均以气相色谱法为主 均采用高灵敏度的选择性检测器 药典采用毛细管气相色谱法,国标多采用填充柱气相色谱法 国标中收录的待测农药种类与品种数量多于药典,农药残留分析(
2、pesticide residue analysis)的特点 对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。 分析目的物含量低 分析目的物类型多,化学结构和化学性质差异很大 。 样品种类多,基体和干扰成分各异。 方法要求准确、快速、灵敏、安全、简便 。 对样品的前处理和仪器性能要求越来越高。,-BHC,PCNB,pp-DDE,-BHC,-BHC,-BHC,op-DDT,pp-DDD,pp-DDT,一种红参制品中9种有机氯类农药残留分析,农残一般分析程序,前处理,仪器分析,预处理,农残分析,提取,净化,浓缩,ECD、FPD、NPD,GC,HPLC,GC/MS,LC/MS,EI、CI,其它,UV、FLD、DAD,样品收集,ESI、APCI,TLC、CE,色谱柱的选择原则:相似相溶 非极性固定液 极性固定液 农残分析:中、低极性色谱柱最常用,DB-5,检测器: 电子捕获检测器(ECD) 只对具有电负性的物质有响应,检测灵敏度可达110-14g/ml,对卤素灵敏度按FClBr0.995 (氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯),拟除虫菊酯农药检测 上:混合对照品 下:丹参样品混合对照品,分别以具体农药为
3、例,对其各个方面进行介绍 首先以有机氯农药滴滴涕为例: 中文名称:滴滴涕(p,p-DDT) 。 英文名称:2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane;p,p-DDT。 别名:2,2-双(4-氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷。 分子式:C14H9Cl5。 分子量:354.5。 危险标记:14(有毒品)。,理化性质,主要成分:乳剂、可湿性粉剂、粉剂和气溶胶。 外观与性状:白色或淡黄色粉末。 熔点():107109。 沸点():260。 稳定性和反应活性: DDT化学性质稳定,在常温下不分解。对酸稳定,强碱及含铁溶液易促进其分解。当温度高于熔点时,特别是有催化剂或光的情况下,p,p-DDT经脱氯化氢可形成DDE。,理化性质,危险特性:遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。 溶解性:DDT在水中极不易溶解,在有机溶剂中的溶解情况如下(g/100 ml):苯为106,环己酮为100,氯仿为96,石油溶剂为410,乙醇为1.5。,应急防护,皮肤接触:用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。
4、 眼睛接触:拉开眼睑,用流动清水冲洗15 min。就医。 吸入:脱离现场至空气新鲜处。就医。食入:误服者,饮适量温水,催吐。就医。呼吸系统防护:生产操作或农业使用时,必须佩戴防毒口罩。紧急事态抢救或逃生时,应该佩戴自给式呼吸器。眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。身体防护:穿相应的防护服。,应急防护,手防护:戴防护手套。其他防护:工作现场禁止吸烟、进食入饮水。工作后,淋浴更衣。工作服不要带到非作业场所,单独存放被毒物污染的衣服,洗后再用。注意个人清洁卫生。,应急处理,泄漏应急处理:隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,避免扬尘,收集于干燥净洁有盖的容器中,转移到安全场所。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。 灭火方法:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。,操作注意事项,操作的管理:密闭操作,提供充分的局部排风。防止粉尘释放到空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具(全面罩),穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、
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