精编制作核磁共振氢谱图怎么看PPT课件
39页1、核磁共振氢谱的分析 5 1核磁共振氢谱分析的一般步骤 核磁共振氢谱的分析大体上可以分为以下三个步骤 1 看峰的位置 即化学位移 和峰的面积 即氢原子数目 应用化学位移的知识 结合谱峰面积 可以确定 或大致确定 化合物中含氢官能团的种类 5 1核磁共振氢谱分析的一般步骤 2 看峰的形状 即各个峰的偶合裂分情况 应用n 1规律或二级偶合裂分的知识 可确定 或大致确定 分子中基团和基团间的相互关系 区分出自旋体系的种类 5 1核磁共振氢谱分析的一般步骤 3 计算偶合常数 应用偶合常数的知识 可以确定分子的立体构型等 5 1核磁共振氢谱分析的一般步骤 在完成了对核磁氢谱的分析以后 要广泛查阅有关文献 比对有关数据 根据分析结果 确定需进一步开展的测试项目 5 2分析图谱时 经常碰到的一些问题 5 2 1核磁共振氢谱的测定 5 2 1 1样品做核磁共振实验所需样品要比较纯 一般情况下 纯度要求达到95 以上 为了得到分辨率很高的图谱 一般情况下 应将样品用溶剂溶解 溶液的浓度视仪器的灵敏度 化合物的分子量以及所测核磁共振图谱的类型而定 5 2分析图谱时 经常碰到的一些问题 5 2 1 2溶剂做核
2、磁共振图谱测试所用溶剂本身最好不含氢 含氢的溶剂应是重氢试剂 常用的溶剂有 CCl4 CDCl3 D2O DMSO d6 CD3COCD3 CD3OD C6D6 C5D5N CD3CN等 5 2分析图谱时 经常碰到的一些问题 5 2 1 3标准内标准的选择条件 1 必须具有高度的化学惰性 2 必须是磁各向同性的 或者接近于磁各向同性的 3 应该给出一个简单的 尖锐的和易于识别的共振信号 4 应该具有与大量的溶剂易于混溶的性质 5 应该尽可能是易于挥发的物质 以便于回收样品 5 2分析图谱时 经常碰到的一些问题 5 2 1 4常用的标准物质TMS 四甲基硅 DSS CH3 3SiCH2CH2CH2SO3Na 5 2分析图谱时 经常碰到的一些问题 5 2 1 5图谱的记录核磁共振图谱给出化学位移 值 也有以频率表示的 5 2分析图谱时 经常碰到的一些问题 5 2 3杂质峰与溶剂峰在核磁共振氢谱中 经常会碰到杂质峰 杂质峰一般可以通过其峰面积进行鉴别 如果某峰的积分面积与其它峰相比不成比例 则可断定其为杂质峰 核磁共振氢谱中的溶剂峰包括样品本身残留的溶剂 如结晶溶剂 合成或提取时所用溶剂等
3、和做测定时所用溶剂的溶剂峰 样品本身残留的溶剂的谱峰要根据样品的具体情况做具体分析 做1HNMR测试时所用溶剂的溶剂峰比较容易识别 5 2分析图谱时 经常碰到的一些问题 5 2 3受阻旋转具有类结构的化合物 氮上的孤电子对能与羰基发生共轭 使CO N键具有部分双键性质 从而旋转不能自由 因此 两个甲基表现为两种化学位移 这种现象称为受阻旋转 5 3帮助分析图谱的一些辅助手段 5 3 1重氢交换活泼氢在溶液中可以进行不断的交换 如果样品中含有活泼氢 在作完图谱后 往样品管里滴加几滴重水 震荡 然后重新作图 则相应的谱峰由于其活泼氢已被氘交换而消失 由此可以完全确定活泼氢的存在 5 3帮助分析图谱的一些辅助手段 5 3 2重氢氧化钠交换重氢氧化钠交换可以把羰基的 氢交换掉 这个方法对于测定化学结构有很大帮助 例 下面两个化合物结构的测定 5 3帮助分析图谱的一些辅助手段 5 3 3三氟醋酸酐试剂样品中如果含有羟基 加三氟醋酸酐后会有如下反应 其结果 原来的羟基峰消失 同时 与羟基相连的次甲基峰左移1 2ppm 5 3帮助分析图谱的一些辅助手段 如果羟基为酚羟基 则加三氟醋酸酐后 羟基的邻
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