精编制作Agilent GCMS化学工作站使用说明书PPT课件

1、Agilent GCMS化学工作站操作培训 第一章 气相色谱 质谱基础 3 主要内容 MS和GC检测器的对比 MS的基本理论 4 5973 MSD 和 6890 GC 5975B MSD 和 6890 GC 安捷伦GC MS产品线的演变 5975C MSD 和 7890 GC 5 INTERFACE GC MSD 10 5 Torr 2 mL min 760 Torr 0 5 15 mL min 传输线 6 气相色谱和质谱的联用技术 传输线 传输线 涡轮泵 自动进样器 离子源 炉箱 7 色谱柱 流量 控制器 稳压器 空气 氢气 载气 分子筛 脱水管 固定 进样口 检测器电子部件 PC 限流器 典型的气相色谱 8 分子筛 P N 5060 9084 捕氧管 P N IOT 2 HP 1 8 铜环 P N 5180 4196 勿泄露 气路连接 主供气开关法阀 二级减压阀 9 这些气体必须 n根据所使用的检测器类型而选择 n惰性 n干燥 n纯净 使用压缩气体的 安全性 请从贵公司的安全部门或当地 气体供应商处获得安全知识 载气和检测器支持气 10 氧气捕集器 微量的氧气会破坏色谱柱 特别是对

2、毛细管柱 氧气也会降低ECD检测器的功能 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间 分子筛干燥器 11 n须使用GC 专用铜管或不锈钢管 n塑料管会渗透O2和其它污染物 还可能会 释放其它可被检测到的干扰物 n管子使用前先用溶剂冲洗 载气吹干 n根据工厂的推荐更换过滤器 以防止发生气 体的污染 n每隔一定时间 应对所有外加接头进检漏 大约每隔 4 6个月 管路和净化器 12 根据所用的柱类型 载气压力应在60 100psi 大孔径柱即取60 细孔径柱即取 100 空气压力应为 80 psi 推荐管线压力 氢气压力应为 60 psi 载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量 上下游控制器压差保持1公斤以上 减压阀和流量控制器 13 n保留时间 n用于确定样品组分 即进行样品定性分析 n峰面积 n用于测定样品的含量 即定量分析 典型色谱图 14 柱长 米 I D mm 5 10 2 4 5 100 530 5 100 1 25 填充柱530系列柱细孔径柱 填充柱 开管柱 毛细管柱 壁涂 开管柱 色谱柱类型 Agilent 7890A 前视图 15 检测器盖 检测器 进样口

3、 阀 显示屏 键盘 电源开关 炉箱开关 Agilent 7890A后视图 16 炉箱排气出口 进样口和检测器出口 气路连接口 电缆连接口 电源连接口 炉箱冷却风进口 Agilent 7890A 键盘介绍 17 运行按键 气相部件按键 数字按键 信息按键 方法存储和自动运行按键 维护按键 18 Agilent GC6890前视图 19 Agilent GC6890侧后视图 20 即时功能键 功能键 快捷键 信息键 数字键 多功能键 方法存贮与自动 运行 Agilent GC6890键盘介绍 21 质谱基础 22 质谱常用术语 丰度 质荷比 M Z 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子 5101520253035404550556065707580859095 100 105 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000 5500 6000 6500 7000 7500 8000 8500 9000 9500 85 41 56 100 67 27 CH3 O 23 常见元素同位素表 24 离子源 离子源 传输线 25 推斥

4、极 灯丝 e e e e e e e e e M M M M M M F F 1 2 M e e e e e ee e e e e e e e e e e e e e ee 电子电离 EI 26 电离技术简介 为了得到分子离子峰 采用了一些 软电离 技术 化学电离 CI 快原子轰击 FAB 场电离与场解析 FI FD 电喷雾电离 ESI 大气压化学电离 APCI 这些电离方式与EI方式不同 它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低 因而不容易导致分子离子 继续断裂 27 四极杆 28 四级杆 检测器离子聚 焦 高能打拿极 电子倍增器 电子 正离子 信号输出 高能打拿极和电子倍增器 29 0 to 3000 V Incoming Ion X Ray Lens 0 to 218 V Signal Out EM Voltage 电子倍增器 电压有使用上限 3000伏 电压的提高 可以提高检测器的信号 30 电子倍增器的寿命曲线 31 提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子 分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度 为什么MS需要真空 32 M Z M Z Ab

5、undance 82 166 182 303 50100150200250 100000 0 Scan 32 5 281 min ALKDEMO D Abundance 8 2 166 18 2 30 3 5 0 100 150200250 100000 0 Scan 33 5 289 min ALKDEMO D M Z 5 0 100 150200 250 Abundance 8 2 166 182 303 10000 00 Scan 34 5 297 min ALKDEMO D M Z Abundance 82 166 182 303 50100150200250 100000 0 Scan 35 5 305 min ALKDEMO D Time Abundance 5 255 265 275 285 295 305 315 325 33 200000 0 400000 0 600000 0 800000 0 TIC ALKDEMO D 32 33 34 35 31 36 30 总离子流色谱 33 12 50 100 150 200 250 300 11109 87 6 Time

6、minutes Mass daltons 气质联用数据是三维的 34 出口 气相 高真空泵 传输线 化学工作站软件 电脑 离子源 质量分 析器 机械泵 检测器 质谱 仪器内部连接示意图 35 第二章 ChemStation简介与开机关机的介绍 36 远程开机 系统硬件浏览 网络化的 LAN 集线器 LAN LAN 37 进入工作站 仪器控制窗口 用于编辑和运行方法 序列 设定工作站控制级别等 界面切换通过功能键 视图 38 39 调谐和真空控制窗口 40 用于数据后处理 积分 本底扣除 谱库检索 定量分析等 数据分析窗口 41 ChemStation文件夹 42 放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99 999 的氦载气接到GC上 推荐使用净化器 开机前的准备 5975的放气阀位置5973的放气阀位置 43 597X MSD开机顺序 打开计算机 打开气相色谱及597X质谱电源 待气相色谱完成自检 597X质谱真空泵工作正常 如果机械泵声音不正常 检 查侧门和放空阀是否关闭 进入工作站 44 系统开机 或者 45 系统放空 关机 46

7、系统放空 续 5973 的放气 阀位置 5975开盖装置 47 质谱的本地控制面板 诊断 放空 抽真空 调谐 运行 停止 48 第三章 调 谐 49 主要内容 MS调谐的基本原理 化学工作站中的不同调谐 50 调谐做什么 设定离子源部件的电压 以得到良好的灵敏度 设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽 设定 mass gain 和mass offset以保证正确的质量分配 设定 EM 电压 51 稳定 可挥发 碎片涵盖质量范 围宽 仅有C 13 和 N 15 同位素 无质量缺陷 全氟三丁胺 PFTBA 调谐标样 52 AMU gain offset 高能打拿极 电子倍增器 入口透镜 推斥极 离子化区域 样品 入口 灯丝 灯丝 拉出极 离子聚焦 Mass axis gain offset 补偿 调谐参数 EI 部件电压电压影响 灯丝通常为70ev电子束能量 推斥极0 42 7 volts推离子出离子源 拉出极不加电孔径入口 离子聚焦0 242 0 volts相对丰度 入口透镜0 128 mV amu相对丰度 入口透镜补偿t0 127 5 volts相对丰度 AM

8、U Gain0 4095 AMU Offset0 255 HED 10 000 volts将离子转换为电子 电子倍增器0 3000 volts灵敏度 Mass Axis Gain 2047质量分配 Mass Axis Offset 499质量分配 53 离子源结构 电离室 永久磁铁 灯丝 靶 透镜 推斥极 拉出极 离子聚焦 入口透镜 GCMS5975C新型高温离子源 54 参数阶程 55 四极杆质谱 0 RF 振幅 DC 振幅 极性 RF 频率 56 0 负棒 RF 振幅 0 正棒 DC 振幅 两对电极上的复合电压大小相等 直流电压极性相反 57 过滤高质量 0 负棒电位 负棒 M 58 M Positive Rod Positive Rod 正棒电位 过滤低质量 0 59 Mathieu Stability Diagram 马绍方程图解 502 219 69 RF 电压 扫描线 DC 电压 斜率 AMU GAIN AMU OFFSET AMU Gain 及其偏移 60 扫描线 AMU Gain 及其偏移 DC 电压 扫描线选择 220 218 219 AMU OFFSET 斜率 AM

9、U GAIN RF 电压 61 AMU GAIN 69 219 502 AMU OFFSET 69 219 502 AMU Gain 渐增会 峰宽 受影响大的是 影响高质量和低质量区 AMU Offset 渐增会 AMU Gain 及其偏移如何 影响峰宽 峰宽 分辨本领 灵敏度 62 予期质量 观测质量 Mass Axis Gain 100200300400500 500 400 300 200 100 69 219 502 质量轴校正 Mass Axis offset 63 为什么做自动调谐 提供 1 诊断 2 编写系统性能变化表 3 提高灵敏度 64 寻找质量峰 粗调EM电压和峰宽 调节离子源部件使灵敏度达到最佳 调节EM和峰宽达到最佳 质量轴校正 保存文件 自动调谐流程图 65 例如 This is known as AutoTune on the HP5973 MSD 上述丰度值不是精确值 只做演示用 Default Value mV amu M Z Ent Lens Offset 入口透镜电压 ENTR Set to Maximize M Z 69 M Z 69 502 En

10、t Lens Offset Entrance Lens Voltage ENTR mV amu 自动调谐与标准谱图调谐比较 69 502 66 相近的峰宽 平滑对称的峰形 适当的EM电压 合适的丰度值 Low water and air 正确的质量分配 典型的相对丰度 自动调谐报告 合适的同位素比例 峰的数目 67 质量数的峰宽 平滑对称的峰 合适的电子倍增器电压 适当的丰度值 低水峰及空气峰 正确的质量分配 合适的相对丰度 合适的同位素比例 标准谱图调谐报告 68 amu gain 和 amu offset EM 电压 及质 量 轴校正 调整 所有其它源参数不变 调谐69 219 502三个质量数 快速调谐 69 69 131 219 502 M Z Entrance Lens Offset 目标调谐 70 BFB调谐的评价 71 DFTPP 十氟三苯磷 调谐评价 基峰 M Z 198 00 可替换基峰 M Z 442 MassRel to M Z Low HighAlt Base 51 00198 0030 080 0N 68 0069 000 02 0N 69 00198 000

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