标准加入法同时测定复方扶芳藤合剂中人参皂苷rg1及人参皂苷rb1的含量
2页1、第2 5 卷增刊 2 0 0 6 年1 1 月 分析测试学报 F E N X IC E S H IX U E B A O ( J o u r n a lo fI n s t r u m e n t a lA n a l y s i s ) V 0 1 2 5 N O V 2 0 0 6 标准加入法同时测定复方扶芳藤合剂中 人参皂苷R g l 及人参皂苷R b l 的含量 覃洁萍1 ,叶勇1 ,李芸2 ,张赘赘1 ,张炜1 ( 1 广西中医学院,广西南宁5 3 0 0 0 1 ;2 广西中医学院附属制药厂,广西南宁5 3 0 0 2 3 ) 复方扶芳藤合剂是由红参、黄芪、扶芳藤等补益中药经提取、精制而成的1 3 服液制剂。具有益气 补血,健脾养心等功效iJ 。由于制剂成分复杂,一直未能找到合适的方法分析其中红参的主要皂苷类 成分的含量。曾参照有关红参、三七药材皂苷类成分的含量测定方法进行试验陋。4 】,反复摸索色谱条 件,但方法准确度无法满足要求。本文采用标准加入法,建立了同时测定复方扶芳藤合剂中人参皂苷 R g l 、人参皂苷R b l 的R P H P L C 含量测定方法,实验结果
2、表明,该法准确可靠,重复性好,可作为复 方扶芳藤合剂的质量控制方法之一。 1实验部分 1 1 材料与仪器 美国A g i l e n t11 0 0 型高效液相色谱仪,配标准自动进样器,智能化柱温箱,可变波长紫外检测器, 二极管阵列紫外检测器,A g i l e n tl1 0 0s e r i e s 色谱工作站;超纯水系统( M i l l i p o r e ) ;L G l 6 W 型离心沉 淀机( 北京医用离心机厂) 。 人参皂苷R g 。及人参皂苷R b 。对照品购自中国药品生物制品检定所,复方扶芳藤合剂样品由广西 中医学院制药厂提供;乙腈( 一级色潜纯,天津四友生物医学技术有限公司) ;磷酸( A R 级,汕头市光 华化学厂) ;异丙醇( 色谱纯,天津四友生物医学技术有限公司) ;供试品、对照品溶液均用优级纯甲 醇配制,其余试剂皆为分析纯。 1 2 色谱条件 色谱柱为日本岛津s h i m - p a c kC L C - O D S 柱( 6 0m m l DX1 5 0m n l ) ,5 岬;流动相A 为乙腈,流动相B 为0 0 5 磷酸,梯度洗脱;柱温:2 5 c
3、 c ;检测波长:2 0 3r i m ;分析时间:8 0m i n ,流速:1 0m L r a i n ; 进样量:1 0I x L ,理论塔板数以人参皂苷R g l 峰计应不低于2 0 1 0 5 。在此色谱条件下,供试品溶液色谱 图见图1 。 图l复方扶芳藤合剂样品溶液的H P L C 图谱 1 人参皂苷R g l ;2 人参皂苷R b l 1 3 供试品溶液的制备 精密量取复方扶芳藤合剂样品2 5m L ,用氯仿振摇萃取两次,每次3 0m L ,弃去氯仿层,剩余液体 用水饱和的正丁醇分别振摇萃取5 次( 3 0 、2 0 、2 0 、2 0 、2 0m L ) ,合并正丁醇液,再用氨试液洗涤2 次,第1 次用1 0 0m L ,第2 次用8 0m L ,弃去氨水层,减压回收正丁醇,残渣用甲醇溶解并定容至 2m L ,摇匀,用微孔滤膜( 0 4 5 斗m ) 滤过,取续滤液,即得。 基金项目:广西自然科学基金资助项目 一9 5 第2 5 卷分析测试学报增刊 1 4 样品测定 取复方扶芳藤合剂样品,按“1 3 ”项下方法制备供试品溶液。分别准确移取同一批号供试品溶 液1 0m L
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