【2017年整理】醇胺类化合物
6页1、醇胺类化合物Table1 分子量:Table1 CAS: Table1 RTECS: Table1Issue 1: 15 May 1985方法:2007,Issue2 鉴定:部分 Issue 2: 15 August 1994OSHA : NIOSH: ACGIH: 性质化合物及其他名称2-氨基乙醇:乙醇胺,2-羟基乙胺2-二丁氨基乙醇:2-N-二丁氨基乙醇,DBAE2-二乙胺基乙醇: N,N-二乙基乙醇胺采样 检测采样介质 固体吸附管(硅胶,300mg/150mg) 方法: 气相色谱仪,FID流量范围 0.01-0.2L/min 分析物 上述化合物最小采样体积4L 解析 2ml 的 4:1(V/V)甲醇:水;间或振摇放置 2h最大采样体积24L 进样体积3ul现场处理 采样后立即加入 20ul 的浓 HCl 至硅胶管中进样口温度150样品运输 常温 检测器温度250样品稳定性 25至少保存四星期 1 柱温 90保持 3min,90升至225,16/min,保持6min空白 每组 2-10 个空白 载气 氮气或者氢气,30ml/min精确度 色谱柱 1.8 m x 2-mm ID si
2、lanized glass, 10% Carbowax 20 M + 2% KOH on 80/100 mesh Chromosorb WAW研究范围: 参见方法评价1,2 标线 含 0.12N HCl 的甲醇:水液(4:1)的分析物偏差: -2.9% 范围 0.1-6mg/样品 2总精密度(S rT):0.0562 检出限 0.005mg/样品 2准确度 12.1% 精密度 0.026/0.6-2.7mg 每个样品2适用范围:工作曲线范围是 2 0-L 空气样品中化合物的量为 5-300mg/m3。水蒸气不显著影响收集效率3。使用光致电离或者氮选择检测器灵敏度可能至少提高 10 倍。干扰因素:未鉴定3。色谱柱或检测条件可能因外部限制条件而改变。本法可使用 DB-5石英玻璃毛细管柱。其他方法: 该方法修订 P&CAM 270 3, S140 4, and Method 2007 (dated 5/15/85).试剂 设备1. 淋洗液:甲醇:蒸馏水=4:1(v/v )注意:不能够使用可能含有甲醛的去离子水2. 分析物:试剂纯级3. 碱化溶液:淋洗液含 0.20N 的NaOH(8.0gNa
3、OH /L)4. HCl,浓的(38%, 12 N) (现场使用)5. 0.12N HCl 的淋洗液。用淋洗液将10.0ml 的浓盐酸稀释至 1L.6. 苯甲醛7. 标准储备液:10 mg/mL,每个分析物的淋洗液含 0.12N HCl。8. 氮气或氦气,净化处理的9. 氢气,预净化处理的10. 空气,过滤处理的11. PH 试纸12. KOH,饱和溶液13. 玻璃棉关注特殊注意事项1. 采样器:长 7cm,外径 8mm,内径 6mm的玻璃管,封口用塑料帽。含两段 45/60目的色谱级硅胶(前=300mg,后=150mg ) ,中间通过一段玻璃棉塞分开。管的两头为甲烷硅基化的玻璃棉。流经采样管的0.2L/min 的气流压力必须低于 3.2kPa。采样管为商业适用,不能使用包含金属或者泡沫的堵塞材料。浓盐酸可能会与上述材料发生反应。2. 带有灵活连接管的个体采样泵,0.01-0.2L/min。3. 用于注射 HCl 的 50ul 玻璃管注射器,聚四氟乙烯柱塞和惰性材料(白金或者聚四氟乙烯材料)的针头。4. 气体色谱仪,FID,积分器和色谱柱(page2007-1) 。5. 涂层的毛细管状
4、进样口衬管,用少量KOH 浸泡过的衬管与玻璃棉。吹干衬管与玻璃棉后,将玻璃棉松散地填入衬管。6. 2ml 玻璃瓶,聚四氟乙烯材料内衬的瓶盖。7. 10ml 的容量瓶。8. 10ul 注射器,0.1ul 可读。9. 微量吸管器,10-100ul。10. 单标移液管: 0.5-2ml 特殊注意事项:检测物容易对眼睛有刺激性 5。避免皮肤接触或吸入浓盐酸。采样1 用生产线上典型的采样样品校正每台个体采样泵。2 采样前立即打开采样管的末端。用软管将采样管连接到个体采样泵。3 在精确的已知的 0.01 L/min-0.2L/min 流量速度下采集,总的样品量为 4-24L。注意:如果采集样品将立即洗脱或在冰箱中冷藏低于 14 天,下述步骤可省略。4 采样后,立即用注射器加 20ul 浓盐酸至每个样品的硅胶上来稳定样品。注意 1:加入的 HCl 的量必须准确,样品要保持中性并且要处理为碱性(第九步骤)用于合适的色谱分析。注意 2:采样管中铁质杂质在加酸条件下会变黄。5 盖上样品帽,安全包装运输。样品准备6 弄出样品管前段玻璃棉,将前段部分倒入试剂瓶,后段堵塞棉弄出后将第二段样品倒入另一个试剂瓶。7
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