【2017年整理】醇胺类化合物

醇胺类化合物Table1 分子量：Table1 CAS: Table1 RTECS: Table1Issue 1: 15 May 1985方法：2007，Issue2 鉴定：部分 Issue 2: 15 August 1994OSHA : NIOSH: ACGIH: 性质化合物及其他名称2-氨基乙醇：乙醇胺，2-羟基乙胺2-二丁氨基乙醇：2-N-二丁氨基乙醇，DBAE2-二乙胺基乙醇： N,N-二乙基乙醇胺采样 检测采样介质 固体吸附管（硅胶，300mg/150mg） 方法： 气相色谱仪，FID流量范围 0.01-0.2L/min 分析物 上述化合物最小采样体积4L 解析 2ml 的 4:1（V/V）甲醇：水；间或振摇放置 2h最大采样体积24L 进样体积3ul现场处理 采样后立即加入 20ul 的浓 HCl 至硅胶管中进样口温度150样品运输 常温 检测器温度250样品稳定性 25至少保存四星期 1 柱温 90保持 3min，90升至225，16/min，保持6min空白 每组 2-10 个空白 载气 氮气或者氢气，30ml/min精确度 色谱柱 1.8 m x 2-mm ID silanized glass, 10% Carbowax 20 M + 2% KOH on 80/100 mesh Chromosorb WAW研究范围： 参见方法评价1,2 标线 含 0.12N HCl 的甲醇：水液（4:1）的分析物偏差： -2.9% 范围 0.1-6mg/样品 2总精密度(S rT)：0.0562 检出限 0.005mg/样品 2准确度 ±12.1% 精密度 0.026/0.6-2.7mg 每个样品2适用范围：工作曲线范围是 2 0-L 空气样品中化合物的量为 5-300mg/m3。水蒸气不显著影响收集效率3。使用光致电离或者氮选择检测器灵敏度可能至少提高 10 倍。干扰因素：未鉴定3。色谱柱或检测条件可能因外部限制条件而改变。本法可使用 DB-5石英玻璃毛细管柱。其他方法： 该方法修订 P&CAM 270 3, S140 4, and Method 2007 (dated 5/15/85).试剂 设备1. 淋洗液：甲醇：蒸馏水=4:1（v/v ）注意：不能够使用可能含有甲醛的去离子水2. 分析物：试剂纯级3. 碱化溶液：淋洗液含 0.20N 的NaOH（8.0gNaOH /L）4. HCl，浓的(38%, 12 N) （现场使用）5. 0.12N HCl 的淋洗液。用淋洗液将10.0ml 的浓盐酸稀释至 1L.6. 苯甲醛7. 标准储备液：10 mg/mL，每个分析物的淋洗液含 0.12N HCl。8. 氮气或氦气，净化处理的9. 氢气，预净化处理的10. 空气，过滤处理的11. PH 试纸12. KOH,饱和溶液13. 玻璃棉关注特殊注意事项1. 采样器：长 7cm，外径 8mm，内径 6mm的玻璃管，封口用塑料帽。含两段 45/60目的色谱级硅胶（前=300mg，后=150mg ） ，中间通过一段玻璃棉塞分开。管的两头为甲烷硅基化的玻璃棉。流经采样管的0.2L/min 的气流压力必须低于 3.2kPa。采样管为商业适用，不能使用包含金属或者泡沫的堵塞材料。浓盐酸可能会与上述材料发生反应。2. 带有灵活连接管的个体采样泵，0.01-0.2L/min。3. 用于注射 HCl 的 50ul 玻璃管注射器，聚四氟乙烯柱塞和惰性材料（白金或者聚四氟乙烯材料）的针头。4. 气体色谱仪，FID，积分器和色谱柱（page2007-1） 。5. 涂层的毛细管状进样口衬管，用少量KOH 浸泡过的衬管与玻璃棉。吹干衬管与玻璃棉后，将玻璃棉松散地填入衬管。6. 2ml 玻璃瓶，聚四氟乙烯材料内衬的瓶盖。7. 10ml 的容量瓶。8. 10ul 注射器，0.1ul 可读。9. 微量吸管器，10-100ul。10. 单标移液管： 0.5-2ml 特殊注意事项：检测物容易对眼睛有刺激性 5。避免皮肤接触或吸入浓盐酸。采样1 用生产线上典型的采样样品校正每台个体采样泵。2 采样前立即打开采样管的末端。用软管将采样管连接到个体采样泵。3 在精确的已知的 0.01 L/min-0.2L/min 流量速度下采集，总的样品量为 4-24L。注意：如果采集样品将立即洗脱或在冰箱中冷藏低于 14 天，下述步骤可省略。4 采样后，立即用注射器加 20ul 浓盐酸至每个样品的硅胶上来稳定样品。注意 1：加入的 HCl 的量必须准确，样品要保持中性并且要处理为碱性（第九步骤）用于合适的色谱分析。注意 2：采样管中铁质杂质在加酸条件下会变黄。5 盖上样品帽，安全包装运输。样品准备6 弄出样品管前段玻璃棉，将前段部分倒入试剂瓶，后段堵塞棉弄出后将第二段样品倒入另一个试剂瓶。7 每个试剂瓶加入 2.0ml 的淋洗液，盖上试剂瓶盖子。注意：如果采样后硅胶中没有加入浓盐酸，用含有 0.12N 的 HCl 的 2ml 淋洗液洗脱样品。酸增加解吸效率。8 样品解吸保持 2h，中间间或摇动。9 每瓶试剂转移 0.5ml 至另外的试剂瓶中。加入 0.5ml 的碱化溶液并盖上瓶盖，混合完全。用 PH 试纸检测，若 PH 值9。.10 若果乙醇胺存在，则加入 0.5ml 碱化溶液重复步骤九。在碱化溶液中加入 10ul 的苯甲醛混匀完全并放置 20min。注意：苯甲醛可以将乙醇胺衍生为分子量更高的苯亚甲基乙醇胺，从而降低 GC 检测极限。如果样品量足够大，未衍生的乙醇胺能够通过该方法检测。标线与质量控制11 日常标线至少包含六个工作曲线，范围为 0.005-6mg。a. 加入已知量的被测物质或者标准储备液到已加入部分 0.12N HCl 的解析液的 10ml 容量瓶中，并定容至刻度。b. 根据需要用碱和苯甲醛处理工作曲线（步骤 9 和 10） 。c. 对样品及空白进行分析（步骤 14 和 15） 。d. 做出标准曲线图（峰面积对比 mg 含量的被测物） 。12. 为确定检出效率每个批次的硅胶管至少抽样一次。每五个样加入三个环境空白。a. 弃去一个环境空白样品的后半部分吸附剂。b. 用微量注射器直接在样品的前部吸附剂上注入已知浓度的被测物或者标准储备溶液。c. 加入 20.0ul 的浓盐酸。d. 盖上硅胶管帽子，放置过夜。e. 解吸（步骤 6 到 10）并且通过标准曲线分析（步骤 14-15） 。f. 制作解析效率比对 mg 回收率的数据。13. 分析三个盲样质控和三个分析质控来保证标准曲线和解析效率数据可控。测量14. 依据厂家的建议及在 page2007-1 给出的条件设置气相色谱仪。应用溶剂洗脱技术手动进样或自动进样器。注意 1：温度程序分离所有三种化合物。2-氨基乙醇，2-二丁氨基乙醇，2-二乙胺基乙醇的恒温柱条件分别为 225,150 和 90。柱填充料在 225会迅速流失，在此温度工作时间要尽量减少。注意 2：如果峰面积在工作曲线之上，用洗脱液稀释后再分析，并且在计算中应用相应的稀释因子。注意 3：当使用毛细管时，使用涂有 KOH 的分流进样口来改善胺类峰型。15. 测量峰面积计算16. 求出质量 mg， （经解吸效率修正）前段样品中的得到的分析物（Wf）量，后段吸附剂部分（Wb）检出的分析物的量，环境空白前段（Bf）量的平均值和后端（Bb）质量的平均值。注意：如果 Wb> Wf/10,记录穿透力及可能的样品流失。17. 计算空气样品 V(L)中浓度， C。方法的评价所有三种化合物在方法 P&CAM 270 下通过少量的上述硅胶管（前=150mg，后=150mg）得到评价。0.1mg 的分析物，2-氨基乙醇回收率为 0.97，2-二丁氨基乙醇回收率为 0.85，2- 二乙胺基乙醇回收率为 0.933。只有 2-二乙胺基乙醇使用建议的吸附管通过方法 S140 进行评价。所有案例中，实验室实验用标准样品和产生的气体1,2,6。用酸稳定后所有的分析物于硅胶中能够稳定四周时间。结果如下：精密度化合物 方法 研究范围（mg/m 3） 样品体积 （L） 测量值（ ） 总体2-氨基乙醇 P&CAM 270 3 30.4-63.6 30 <0.070 0.0572-二丁氨基乙醇 P&CAM 270 3 unknown unknown unknown unknown2-二乙胺基乙醇 S140 4 25-113 24 0.026 0.056S1404方法发表于 1979 年 1 月 19 日，确定有效的范围为 25-113mg/m3，23和 762mmHg 24-L 样品。2,7。海岸工程实验室 40/60 目硅胶为采样介质。平均回收率为 97.1%，意味着非显著偏差。2-二乙胺基乙醇的浓度通过含 15ml2%HCl 的小型鼓泡器检验出。在 0.6-2.3mg 每个样品范围的解吸效率为 0.964。当在 0.2L/min、相对湿度为 82%条件下，采集5.3h 的含量为 88mg/m3 的 2-二乙胺基乙醇后，未获得穿透能力（后半段采样介质为 5%） 。参考文献1 Wood, G. O. and J. W. Nickols. Development of Air-Monitoring Techniques Using SolidSorbents, October 1, 1976 - December 31, 1977, Progress Report LA-7295-PR, Los AlamosScientific Laboratory, Los Alamos, NM, NIOSH IA-77-12 (1978).2 Backup Data Report No. S140, prepared under NIOSH Contract 210-76-0123 (NIOSH,unpublished, 1979); Report on NIOSH Sequence #5162 (unpublished, April 2, 1986).3 NIOSH Manual of Analytical Methods, 2nd ed., Vol. 4, P&CAM 270, U.S. Department of Health,Education, and Welfare, Publ. (NIOSH) 78-175 (1978).4 Ibid., Vol. 5, S140, U.S. Department of Health, Education, and Welfare, Publ. (NIOSH) 79-141(1979).5 NIOSH/OSHA Occupational Health Guidelines for Chemical Hazards, Diethylaminoethanol andEthanolamine, U.S. Department of Health and Human Services, Publ. (NIOSH) 81-123 (1981),available as GPO Stock #017-033-00337-8 from Superintendent of Documents, Washington, DC 20402.6 Wood, G. O., R. G. Anderson and J. W. Nickols. Sampling and Analysis of Aminoethanols inAir, Report LA-UR-77-1398, Industrial Hygiene Group, Los Alamos Scientific Laboratory, LosAlamos, NM (1977) (presented at the 197