小试到中试的方法
26页1、一、实验进行中试至少要具备的条件:1、小试收率稳定,产品质量可靠。2、造作条件已经确定,产品,中间体和原理的分析检验方法已确定。3、某些设备,管道材质的耐腐蚀实验已经进行,并有所需的一般设备。4、进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。5、已提出原材料的规格和单耗数量。6、已提出安全生产的要求。二、中试放大的方法有:1、经验放大:主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置中间装置中型装 置大型装置)来摸索反应器的特征。它也是目前药物合成中采用的主要方法。2、相似放大:主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性,只适用 于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。3、数学模拟放大:是应用计算机技术的放大,它是今后发展的方向。此外,微型中间装置的发展也很迅速,即采用微型中间装置替代大型中间装置,为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉,建设快。三、中试放大阶段的任务:主要有以下十点,实践中可以根据不同情况,分清主次,有计划有组织地进1、工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。特别当原来选定的路线和单 元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时,应重新选择其他路 线,再按新路线进
2、行中试放大。2、设备材质和型号的选择。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤 应注意。3、搅拌器型式和搅拌速度的考察。反应很多是非均相的,且反应热效应较 大。在小试时由于物料体积小,搅拌效果好,传热传质问题不明显,但在中试放 大时必须根据物料性质和反应特点,注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规 律,以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。4、反应条件的进一步研究。试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符 合中试放大的要求,为此,应就其中主要的影响因素,如加料速度,搅拌效果, 反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素,进行深入研究,以便掌握其在 中间装置中的变化规律。得到更适用的反应条件。5、工艺流程和操作方法的确定。要考虑使反应和后处理操作方法适用工业 生产的要求。特别注意缩短工序,简化操作,提高劳动生产率。从而最终确定生 产工艺流程和操作方法。6、进行物料衡算。当各步反应条件和操作方法确定后,就应该就一些收率 低,副产物多和三废较多的反应进行物料衡算。反应产品和其他产物的重量总和 等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必须达到的精确程度。以便为解决 薄弱环节。挖潜节能,提
3、高效率,回收副产物并综合利用以及防治三废提供数据。 对无分析方法的化学成分要进行分析方法的研究。- 可修编 .7、原材料,中间体的物理性质和化工常数的测定。为了解决生产工艺和安 全措施中的问题,必须测定某些物料的性质和化工常数,如比热,黏度,爆炸极 限等。8、原材料中间体质量标准的制订。小试中质量标准有欠完善的要根据中试 实验进行修订和完善。9、消耗定额,原材料成本,操作工时与生产周期等的确定。在中试研究总 结报告的基础上,可以进行基建设计,制订型号设备的选购计划。进行非定型设 备的设计制造,按照施工图进行生产车间的厂房建筑和设备安装。在全部生产设 备和辅助设备安装完毕。如试产合格和短期试产稳定即可制订工艺规程,交付生 产。10、从实验室研究至中试生产。四、新药研究的最终目的:最终目的是生产出质量合格的药品,供医疗应用。新药投入大量生产以前, 必须研制出一条成熟、稳定、适合于工业生产的技术工艺路线。研制过程分阶段 进行,包括:实验研究阶段,小量试制剂段,中试生产阶段,最后才能过渡到工 业生产。各个阶段前后衔接,相互促进,任务各不相同,研究的重点也有差异, 制备的规模逐渐由小变大。新药申
4、请注册前应完成中试生产。下面以合成药物为 例,说明各个阶段的主要任务。1、实验室研究阶段:这是新药研究的探索阶段,目的是发现先导化合物和 对先导化合物的结构修饰,找出新药苗头。其主要任务是:合理设计化合物尽快 完成这些化合物的合成;利用各种手段,确证化合物的化学结构;测定化合物的 主要物理参数;了解化合物的一般性质,而对化合物的合成方法不作过多的研究。 为了制备少量的样品供药理筛选,不惜采用一切分离纯化手段,如反复分馏,多 次重结晶,各种层析技术等。显然,这样的合成方法与工业生产的距离很大。2、小量试制阶段:新药苗头确定后,应立即进行小量试制(简称小试)研 究,提供足够数量的药物供临床前评价。其主要任务是:对实验室原有的合成路 线和方法进行全面的、系统的改革。在改革的基础上通过实验室批量合成,积累 数据,提出一条基本适合于中试生产的合成工艺路线。小试阶段的研究重点应紧 紧绕影响工业生产的关键性问题。如缩短合成路线,提高产率,简化操作,降低 成本和安全生产等。研究确定一条最佳的合成工艺路线:1)一个化合物往往可以用不同的路线和方法合成,实验室最初采用的路线 和方法不一定是最佳者,当时对反
《小试到中试的方法》由会员ni****g分享,可在线阅读,更多相关《小试到中试的方法》请在金锄头文库上搜索。
分布式光伏发电项目合作开发协议模版
2023年保险公司年度个人工作总结参考模板(三篇).doc
坐标方法的简单应用教学设计及反思
信用社(银行)结算中心结算业务督导小组验收试题
务实派的奢华主义
株洲二氧化碳项目实施方案参考范文
供热管网改造的施工组织设计
微机室使用制度
经理助理年度工作总结参考模板(4篇).doc
智能温室施工流程
递延所得税涉及的问题总结
汽车销售年度工作总结(九篇)
春季学期安全工作计划模板(二篇).doc
【最新资料】鲁科版化学选修四:第2章化学反应的方向、限度与速率章末检测含答案
人教版初中九年级化学全部知识点总结大全
可行性研究报告评审报告(DOC 9页)
表扬学生的表扬信
三年级下册数学教学工作计划范文(七篇).doc
六年级作业设计2
关于德育年终总结范文合集5篇
2023-07-09 6页
2023-02-15 2页
2022-10-13 1页
2022-10-04 4页
2022-10-01 4页
2023-08-02 5页
2022-11-14 8页
2023-09-28 2页
2022-07-30 2页
2022-08-10 17页