精馏实验报告
6页1、精馏实验报告熟悉精微的工艺流程,掌握精微实验的操作方法。了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单塔效率。测定部分回流时的全塔效率。测定全塔的浓度(或温度)分布。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状
2、况的主要参数,有以下两种定义方法。(1) 总板效率EE=N/Ne式中E-总板效率;N-理论板数(不包括塔釜);Ne-实际板数。(2) 单板效率EmlEml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中Eml-以液相浓度表示的单板效率;xn,xn-1-第n块板和第n-1块板的液相浓度;xn*-与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于不同的板型,可以保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。若改变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律,可知Q=aAAtm式中Q-加热量,kw;a-沸腾给热系数,kw/(m2*K);A-传热面积,m2;tm-加热器表面与主体温度之差,。若加热器的壁面温度为ts,塔釜
3、内液体的主体温度为tw,则上式可改写为Q=aA(ts-tw)由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Q为Q=U2/R式中U-电加热的加热电压,V;R-电加热器的电阻,Qo本实验的流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。I. 精馏塔精储塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:塔径57X3.5)mm,塔板间距80mm溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm底隙高度6mm每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm为了便于观察踏板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸储釜尺寸为108mme4mm(400mm塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为0.06m2,管外走冷却液。图1精馏装置和流程示意图II. 塔顶冷凝器2.塔身3.视盅4.塔釜5.控温棒6.支座7
4、. 加热棒8.塔釜液冷却器9.转子流量计10.回流分配器III. 原料液罐12.原料泵13.缓冲罐14.加料口15.液位计2. 回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。3. 测控系统在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。4. 物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折
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