分析化学及仪器分析实验[实验研究]
23页1、液膜型钾离子选择性电极测定未知液中钾离子浓度实验目的:了解钾离子选择性电极的结构、 工作原理及其性能参数测试并熟练相关仪器操作实验原理:离子选择性电极法的定量依据 离子选择性电极是基于内部溶液与外部溶液之间浓度差产生的电位差(膜电位)测定有关离子的上式中,n为被测离子所带的电荷数; 号取值:对阳离子取“+”号,而阴离子则取“”号。液膜型钾离子选择性电极结构 液膜型钾离子选择性电极是将溶于有机溶剂的中性载体浸渍在多孔膜基体上,或将中性载体制成非均一态感应膜,粘附在电极上。钾离子选择性电极的感应膜为钾离子与高选择性亲油性配体形成的双冠醚,以亚戊基双苯并-15-冠-5为中性载体,以邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂,以PVC为支持体。 实验预习:膜电位及其选择性系数 共存的其它离子对膜电位的贡献 若测定离子为i,电荷为ni;干扰离子为j,电荷为nj。考虑到共存离子产生 的电位,则膜电位的一般式可写成为: a 对阳离子响应的电极,K 后取正号;对阴离子响应的电极,K 后取负号。b K i ,j称之为电极的选择性系数,表征干扰离子j对待测离子i的干扰程度。 其意义为:在相同的测定条件下,待测离子和干扰离子
2、产生相同电位时待测离子的活度i与干扰离子活度j的比值:K i ,j = i /( j)ni/nj,通常K i , j 1, K i , j值越小,表明电极的选择性越高。选择性系数的测定方法1、固定干扰法 该法先配制一系列含固定活度的干扰离子j和不同活度的待测离子i的标准混合溶液,再分别测定电位值,然后将测得的电位值E对lgi作图. 2、分别溶液法-分别溶液等活度法(略)3、分别溶液-分别溶液等电位法(略)线性范围和检测下限线性范围 以离子选择性电极的电位(E)对响应离子活度的对数值作图。 直线AB段对应的检测离子的活度(或浓度)范围,为离子选择性电极的线性范围直线AB部分的斜率为离子响应电极的响应斜率,当斜率接近理论值时,称电极在给定的活度范围内具有能斯特响应检测下限 指可进行有效测量的最低活度。 实际定义为图中AB与CD延长线的交点M所对应的测定离子的活度(或浓度)。离子选择性电极一般不用于测定高浓度试液(1.0mol/L),高浓度溶液对敏感膜腐蚀溶解严重。响应时间 响应时间:是指参比电极与离子选择电极一起接触到试液起直到电极电位值达到稳定值的95%(或电极电位值与稳定值相差1mv)
3、所需的时间。响应时间与待测离子到达电极表面的速率、待测离子的活度、膜的厚度、表面光洁度等有关。 通常采用搅拌试液的方法来加快响应速度,提高分析效率。基本操作:电位分析实验装置电位分析是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差(电池电动势)所进行的分析测定。E 电池= E + - E -装置:参比电极、指示电极、电位差计;实验步骤:1.不同浓度KCl溶液的配制: (1) 吸取1mol/L KCl、 NaCl各5mL于50mL容量瓶中,定容。得浓度为110-1mol/L KCl (1)。 (2) 吸取此溶液和1mol/L、NaCl 5mL于50mL容量瓶中,定容。得浓度为110-2mol/L KCl (2)。同法配制:110-3mol/L(3) 、110-4mol/L(4)110-5mol/L(5)2 标准曲线制作 取溶液30mL(5)于洗净的烧杯中,插入洗净并擦干的选择性电极和作参比的双盐桥甘汞电极,将电极连接于离子计上,开启搅拌器,测量电位。同法测量(4)(3)(2)(1)3.未知试样的测定 取5mL未知试样,5mL1mol/L NaCl 于50容量瓶定容得试样溶液。平行测定3次。4.选
4、择性系数测定 按1配制以下系列溶液,按2测量电位。求选择性系数 LiCl 0.1mol/L KCl 1*10-1 1*10-2 1*10-3 1*10-4 1*10-5mol/L CaCl2 0.1mol/L KCl 1*10-1 1*10-2 1*10-3 1*10-4 1*10-5mol/L电导滴定法测定食醋中乙酸的含量实验目的:(1)学习电导滴定法测定原理。(2)掌握电导滴定法测定食醋中乙酸含量的方法。(3)进一步掌握电导率仪的使用实验原理:电导滴定法是根据滴定过程中被滴定溶液电导的变化来确定滴定终点的一种容量分析方法。电解质溶液的电导取决于溶液中离子的种类和离子的浓度。在电导滴定中,由于溶液中离子的种类和浓度发生了变化,因而电导也发生了变化,据此可以确定滴定终点。 食醋中的酸主要是乙酸。用氢氧化钠滴定食醋,滴定开始时,部分高摩尔电导的氢离子被中和,溶液的电导略有下降。随后,由于形成了乙酸乙酸钠缓冲溶液,氢离子浓度受到控制,随着摩尔电导较小的钠离子浓度逐渐增加,在化学计量点以前,溶液的电导开始缓慢上升。在接近化学计量点时,由于乙酸的水解,使转折点不太明显。化学计量点以后,高摩尔电
《分析化学及仪器分析实验[实验研究]》由会员公****分享,可在线阅读,更多相关《分析化学及仪器分析实验[实验研究]》请在金锄头文库上搜索。
汉字的手抄报:汉字的计算机输入
预算员考试专业基础知识模拟考试(全考点覆盖)名师点睛卷含答案61
小学六年级语文课外知识竞赛试卷(附答案)
合同法第1次作业
大班教研记录100篇
银行出纳个人工作总结范文(4篇).doc
施工升降机安全监理实施细则
制作ISO镜像文件
2014学年第一学期六年级英语综合练习1
2023年《榜样7》观后心得感悟范文最新五篇
互联网物流企业的5种模式与发展前景
个人住房的租赁合同
10-9常用特种混凝土
外单位进厂送货安全管理协议
五谷类豆类的食物热量表
活用教材提高英语课堂教学效果
关于幽默愚人节的祝福语
某酒店工程部作业文件
居民健康档案年终工作总结范文
2023年实用的学生安全协议书三篇
2023-12-11 7页
2023-02-09 14页
2023-12-06 3页
2024-02-08 75页
2023-04-30 7页
2023-03-08 8页
2022-12-06 8页
2023-08-04 8页
2022-11-05 10页
2023-11-21 2页