石灰有效氧化钙和氧化镁含量步骤
3页1、简易法仅供地方道路或工程量不大的工程采用。标准法,石灰有效氧化钙含量分析天平0.0001g精度,滴定管50ml0.1ml精度,干燥箱,电炉,干燥器,三角瓶,研钵,表面皿,玻璃珠,漏斗,棕色广口瓶,托架天平0.1g,大肚移液管,玻璃棒,洗耳球,试剂勺。试剂蔗糖,酚酞指试剂,0.1%甲基橙水溶液,0.5N盐酸标准溶液,碳酸钠。称取0.800-1.000g在180烘干2h的碳酸钠,置于250ml三角瓶加100ml水完全溶解,加2-3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色。当量浓度N=Q/(V*0.053)NN为盐酸当量,Q为碳酸钠质量,V滴定消耗盐酸体积ml。0.5g准确至0.0005g,放入干燥具塞三角瓶,取5g蔗糖,投入15粒玻璃珠,迅速加入新煮沸并冷却的蒸馏水50ml,震荡15min,用水冲洗瓶颈及瓶塞,加入2-3滴酚酞指示剂,以0.5N盐酸滴定,每秒2-3滴为宜,至粉红色消失,30s不复现。有效氧化钙百分含量Xi=(0.028*V*N/G)*1000.028氧化钙毫克当量,V消耗盐酸体积,N盐酸当量浓度,G试样质量。对同一石灰样品至少应做两次测定,平均值代表最终结果。结果
2、在30%之内时平行误差0.40%,30%-50%时平行误差0.50%,大于50%时平行误差0.60%。标准法,石灰有效氧化镁含量试剂:盐酸,氢氧化铵,氯化铵,酸性铬蓝K,萘酚绿B,硝酸钾,EDTA二钠标,碳酸钙,氢氧化钠,钙试剂羟酸钠,硫酸钾,酒石酸钾钠,三乙醇胺。1:10盐酸将1体积盐酸密度1.19,以10体积蒸馏水稀释。氢氧化铵-氯化铵缓冲剂:67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化碳蒸馏水加浓氨水(0.90)570ml,用水稀释至1000ml。酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2)混合指示剂:称取0.3g酸性铬蓝K 和0.75g萘酚绿B与50g已在105烘干的硝酸银混合研细,并保存于棕色广口瓶。EDTA二钠标准溶液:10gEDTA二钠溶于温热蒸馏水,稀释至1000ml。氧化钙标准溶液:准确称取1.7848g已在105烘干(2小时)的碳酸钙(优级纯),至于250ml烧杯盖上表面皿,滴入1:10盐酸100ml加热溶解,冷却后稀释至1000ml。20%氢氧化钠溶液:20g氢氧化钠溶于80ml蒸馏水中。钙指示剂:0.2g钙试剂羟酸钠和20g已在105烘干的,混合研细,保存于棕色广口瓶。10%酒石酸
3、钾钠溶液:将10g酒石酸钾钠溶于90美了蒸馏水中。三乙醇胺(1:2)溶液:将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。EDTA二钠标准溶液对氧化钙标准溶液滴定度 精确吸取氧化钙标准溶液50ml放入300ml三角瓶加蒸馏水稀释至100ml,加入钙指示剂0.1g,以20g氢氧化钠溶液调整至碱度到出现酒红色,再加3-4滴,然后以EDTA二钠标准溶液滴定至由酒红色完全变为纯蓝色。计算: 滴定度TCaO = C V1/V2 C=1即1ml氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数,V1吸取氧化钙体积,V2消耗EDTA二钠标准溶液体积。EDTA二钠标准溶液对氧化镁标准溶液滴定度计算:滴定度TMgO = TCaO*40.31/56.08=0.72 TCaO实验步骤称取0.5g精确至0.0005g试样,放入250ml烧杯用水湿润,加1:10盐酸30ml,加热微沸8-10min,移入250ml容量瓶加水至刻度摇匀,带沉淀后,用移液管吸取25ml溶液放入250ml三角瓶,加50ml水稀释,加酒石酸钾钠溶液1ml三乙醇胺溶液5ml再加氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液10ml酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2)混合指示剂约0.1g。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记录消耗EDTA二钠标准溶液体积V1。再从同一容量瓶吸取25ml溶液,置于300 ml三角瓶,加水150稀释后,加三乙醇胺溶液5ml及20%氢氧化钠5ml放入0.1g钙指示剂。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记录消耗EDTA二钠标准溶液体积V2。氧化镁的百分数X2按下式计算:X2=TMgO(V1-V2)/ G G试样质量TMgO滴定度V1氧化钙和镁消耗量 V2氧化钙消耗量。注意事项:试样称量精度0.0005g,50ml滴定管精度0.1ml。石灰有效氧化钙含量,结果在30%之内时平行误差0.40%,30%-50%时平行误差0.50%,大于50%时平行误差0.60%。简易法仅供地方道路或工程量不大的工程采用。
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