水热法合成Co(Ⅱ)配合物
11页1、目 录 摘 要.1 关键字.1 Abstract.1 Keyword:.1 1. 前 言.1 1.1 配位聚合物的发展.2 1.2 配位聚合物常用的合成及研究方法.3 1.3 选题依据及目的.4 2. 晶体的合成和测试方法.5 2.1 实验试剂.5 2.2 合成方法.5 2.3 晶体结构测定.6 2.4 晶体解析.6 3. 结果与讨论.6 3.1 晶体结构描述.6 3.2 结果与讨论.9 参考文献.10 谢 辞.11 1 水热法合成水热法合成 Co()配合物配合物 摘 要:本文采用水热合成法,合成了一种新型的 Co()配合物 Co2O18C12H36,为单斜晶系, P1 21/n 1 (14)空间群,a=8.061(1),b=15.160(2),c=9.708(2),=90,=90.937(7), =90,V=1186.2,Z=2。 关键字:水热合成 晶体结构 链状结构 配位聚合物 有机配体 Hydrothermal Synthesis of Co()() Coordination Complexes Abstract: In this paper, hydrothermal synt
2、hesis of a new type of Co () Coordination complexes Co2O18C12H36, triclinic, space group P1 21/n 1 (14), a=8.061(1),b=15.160(2),c=9.708(2) ,=90,=90.937(7),=90,V=1186.2,Z=2。 Keywords: Hydrothermal synthesis; Crystal structure; Chain structure; Coordination polymer;organic-ligand 2 1 前言 配位聚合物(Coordination polymer)通常是指金属离子中心和有机配体通过自 组装而形成的具有周期性网络结构的金属有机骨架晶体材料1-5。它结合了复合 高分子和配位化合物两者的特点,既不同于一般的有机聚合物,也不同于 Si-O 类的无机聚合物。配位聚合物晶体材料的设计与合成、结构及性能研究是近年 来十分活跃的研究领域之一,它跨越了无机化学、配位化学、有机化学、物理 化学、超分子化学、材料化学、生物化学、晶体工程
3、学和拓扑学等多个学科领 域。所以尽管配位聚合物真正发展才有不过几十年的历史,但是由于其具有丰 富的空间拓扑结构,以及独特的光、电、磁等性质引起了研究者的广泛兴趣。 尽管目前关于配位聚合物方面的论文已有很多,但仅有 Robson 教授在 1998 年对它进行过总结10。他根据聚合物框架结构的不同将其分为三大类:一 维链状聚合物,二维网状聚合物和三维网状聚合物。 这种分类方法使人能够对配 位聚合物的空间结构一目了然,但从配位聚合物的合成角度来看,未免有些不 足。在配位聚合物的合成过程中,有机配体起着关键作用,配体种类的不同不 仅直接影响到聚合物的合成,而且还涉及到聚合物的空间结构问题。因此,将 含不同有机配体的聚合物加以分类研究,对配位聚合物的合成及其空间结构的 研究将有一定的指导意义。本文主要根据以往的成果来研究水热法合成链状 Co()配合物。 1.1 配位聚合物的发展配位聚合物的发展 近年来,国内外研究人员己在配位聚合物领域进行了广泛的研究。配位聚 合物在合成、结构、性能等方面的研究得到迅猛发展。各种各样的配位聚合物 被不断地合成出来,配位聚合物变得日趋丰富。从配位聚合物组分上来看,构
4、 筑配位聚合物的配体己经从最初氮配体拓展到目前的含氧、含磷,含硫多功能 配体甚至混合配体5,构筑配位聚合物的金属中心离子也已经从常见的低价态 过渡金属离子,如:Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Ag 等拓展到碱金属、碱土金属, 稀土元素乃至高价态过渡金属离子6-10。从配位聚合物的结构上来看,大量具 有丰富的空间拓扑结构类型的配位聚合物也被一一合成出来,如一维的直链, 之字形链,螺旋链,索烃和环轴烃结构;二维的蜂巢型,石墨型,方格型和砖 3 墙型结构;三维的金刚石和立方格子型等等3 。 如何控制反应条件,定向组装出目标结构化合物是当前配位聚合物研究的 主要问题之一,而寻找影响配位聚合物结构的因素并了解其影响方式是解决该 问题的根本途径。目前,已知的影响配位聚合物组装过程的因素很多,除了配 体性质(可具体分为配体中给体基团性质、配位齿数目、配体配位点间距以及配 体异构等几个方面)和金属离子的配位趋向(可分为金属离子的配位构型以及金 属离子的半径大小等方面)外,还包括阴离子、有机或无机模板分子、溶剂(可 分为溶剂配位能力以及溶剂体积大小等方面)、反应物配比,甚至溶液的 pH 值 等。其中配体和
5、金属离子的影响是决定性的,整体结构可由配体分子的几何形 状和金属离子的配位倾向预先加以预测;但是其它细微的控制因素也会对网络的 拓扑结构起着复杂的影响11。尤其是阴离子,它是配位聚合物网络结构组成的 重要部分,它不仅能起到维持配位聚合物电荷平衡的作用,同时也将对其拓扑 结构产生重要影响。 由于配位聚合物的网络结构可以看作是具有各自连接数的配体结点和金属 离子结点的组合。因此,配体的几何构型和金属离子的配位构型对整个配位聚 合物的结构有决定性的影响。因此,构筑配位聚合物时,首先要考虑配体的几 何构型和金属离子的配位几何倾向性,因为所产生的网络结构的基本类型主要 依赖于它们的对称性和成键点的数量。 1.2 配位聚合物常用的合成及研究方法配位聚合物常用的合成及研究方法 自组装是目前构造高度有序结构最有效的方法和途径。配位聚合物的自组 装是在一种合适的溶剂中,通过结合适当的金属中心与配体来完成的。配位聚 合物中的金属中心对有机基团(配体)来说可被认为是一种组装体和模板。自组 装可以有多种途径:1)通过配位键将含金属离子的模块桥连形成 1-3 维的金属 聚合物;2)通过分子间弱作用(静电作用、氢
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