腙类化合物的合成及热稳定性研究
17页1、目录 摘要.1 Abstract.1 1 引言.1 1.1 化学分析方面.1 1.2 医药方面.3 1.3 农药方面.4 1.3.1 杀虫活性方面.4 1.3.2 抗氧化活性方面.5 2 实验部分.6 2.1 仪器和试剂.6 2.2 苯肼的制备.6 2.3 几种腙类化合物的合成.7 2.3.1 4-甲氧基苯甲醛苯腙(2)的制备.7 2.3.2 苯甲醛苯腙(3)的制备.7 2.3.3 肉桂醛缩 4-硝基苯腙(4)的制备.8 2.4 金属腙类配合物的合成.8 2.5 合成腙类化合物的热稳定性测试.9 3 结果与讨论.9 3.1 关于中间体及目标化合物的合成反应.9 3.1.1 重氮化反应中盐酸用量的影响.9 3.1.2 重氮化温度对反应的影响.9 3.1.3 腙类合成中催化剂的选择.9 3.2 腙类化合物的热稳定性.9 3.2.1 4-甲氧基苯甲醛苯腙的 TG-DTG 图 .10 3.2.2 苯甲醛苯腙的 TG-DTG 图.10 3.2.3 肉桂醛缩 4-硝基苯腙的 TG-DTG 图 .11 3.2.4 4-甲氧基苯甲醛苯腙的 Co2+离子配合物的 TG-DTG 图.11 3.2.5 苯甲
2、醛苯腙的 Cu2+离子配合物的 TG-DTG 图 .12 4 结论.12 参考文献.13 1 腙类化合物的合成及热稳定性研究 摘 要:以不同的芳醛及苯肼衍生物为原料,通过亲核加成反应合成几种苯腙衍生物,并选 其中几种与金属离子络合合成其金属配合物,并对其结构进行初步表征。进一步对这些化 合物的热稳定性进行了初步探讨。 关键字:腙类化合物;合成;热分析;结果表征 2 Study on the Synthesis and Thermal Stability of Hydrazones Abstract: Some hydrazones were synthesized by the nucleophilic addition reaction using the aromatic aldehydes and benzene hydrazine derivatives as raw material, and chose some of them to use for the synthesis of the metal complexes. The structures of the co
3、mpounds were characterized by element analysis and NMR. Then the thermal stability of them were preliminarily discussed. Keywords: Hydrazones; synthesis; thermal analysis; structural characterization 3 1 引言 由于腙类化合物分子结构中含有亚结构(-NHN=C-),可以衍生出很多具有 较高生物活性的化合物,因而广泛的应用于农药、医药和分析试剂等方面。它 具有广泛的生物活性和较强的配位能力,在金属羰基化合物、有机化合物和席 夫碱配体中用作功能基团1,是具有实用价值的一类有机合成中间体2。腙类试 剂是众多Schiff 碱中的一种,其配合物有着广泛的生物活性和抗癌活性3,而 且还具有特殊的电学、磁学、光学性质,因此在非线性化学、分析测试和催化 学方面应用广泛,是很有潜力的治疗药物和功能材料4-7。 1.1 化学分析方面 腙类化合物具有较强的配位能力,能与众多金属形成金属配合物,因而广 泛地作为
4、荧光试剂,检测或分离含有羰基或过渡金属的化合物。腙类试剂是一 类理想的荧光分析试剂,用其测定Al3+、Zn2+、Cu2+ 的试验结果已显示出其灵 敏度高和选择性好等优点,因此受到人们的关注。一些研究证实,脑组织对铝 元素有亲和性,脑组织中的铝沉积过多,可使人记忆力减退、行动迟钝、催人衰 老, 所以, 研究日常生活中微量铝的测定方法具有重要意义。腙类试剂测定铝的 荧光方法已有报道, 如刘建宁等研究表明,一种新的荧光试剂2, 4-二羟基苯乙 酮酰腙测定铝的线性范围为0120 g,检测下限为0.2 g/L, 该试剂成功用于 生理盐水、葡萄糖注射液、饮料和油条中铝的测定8。 自20世纪50年代发生震惊世界的水俣病事件以来, 汞对环境和人体健康的 危害已引起世界各国的极大关注。荧光分析法是一种广泛用于金属离子测定的 高灵敏分析方法。腙类试剂用于金属离子的荧光测定已有许多报道,2008年李 惠成等9合成了新荧光试剂水杨醛-2-羧基苯腙(SACPH)。研究了试剂与汞的荧 光反应新体系的最适宜条件。在pH为6.0的NH4AcHCl缓冲溶液中, 该试剂与 汞离子形成稳定的络合物,金属与试剂的组成比为1:
5、1,ex / em = 316.8 /456.0 nm。所建立汞的荧光分析方法的线性范围为0.5100.0 g/L,检出限为0.2 g/L,并成功地应用于矿泉水、纯净水及工业废水中痕量汞的测定。 另外,腙类化合物在环境水质监测方面也有很重要的作用。环境中若铜、 镉和铅等的含量超标,对人体及作物将产生危害。因此,在国家及地方水质污 4 染物控制排放标准与地下水质量标准中,铜和铅等重金属元素是强制检测指标。 常用的测定方法有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 和电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)等,但这些方法所需仪器价格 昂贵,测试成本较高,难以普及。分光光度法测定微量金属元素是一种传统的也 较灵敏的分析方法,具有仪器简单,测试成本低等优点。双硫腙是检测铜和铅 等金属离子常用的有机显色剂,可直接应用于茶叶及人发中痕量铜的测定, 结 果令人满意。李兴阳等10利用二苯硫腙萃取分光光度法,以双硫腙为显色剂,在 pH为3.8时,仅有铜与双硫腙形成络合物,经分步萃取将铜分离;调节萃余相 pH为9.2时,铅与双硫腙形成有色络合物,实现铜和铅的连续测定。采
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