(通用版)高考化学实验专项训练1．萃取的基本原理与操作方式.docx

专项训练1 萃取的基本原理与操作方式1．用双硫腙(H2Dz，二元弱酸)~CCl4络合萃取法可从工业废水中提取金属离子：H2Dz先将金属离子络合成电中性的物质[如Cu(HDz)2等]，再用CCl4萃取此络合物下图是用上述方法处理含有Hg2+、Bi3+、Zn2+的废水时的酸度曲线(E%表示金属离子以络合物形式被萃取分离的百分率)下列说法中错误的是A．当调节pH=5时，锌(Zn)的主要存在形式为： Zn2+、Zn(HDz)2B．若pH=2.5时且-lgC(H2Dz)= pH，络合反应达平衡，则双硫腙与Bi3+络合反应平衡常数约为4C．当调节pH=11时，溶液中部分离子浓度大小顺序一定为：c(Na+)＞c(D)=c[Zn(OH)]＞c(OH-)＞c(H+)D．向萃取后的CCl4中加入过量NaOH溶液可将铋元素以氢氧化物的形式沉淀下来，相应的离子方程式为Bi(HDz)3 +6OH-=Bi(OH)3↓+3H2O+3D【答案】C【解析】A．由题干图示可知，当调节pH=5时，锌(Zn)的主要存在形式为： Zn2+、Zn(HDz)2，A正确；B．已知Bi3++3H2DzBi(HDz)3+3H+，由图中信息可知，若pH=2.5时Bi(HDz)3为80%，Bi3+为20%，则有：K= ,且-lgC(H2Dz)= pH，即c(H+)=c(H2Dz)，即K=== =4，B正确；C．由图示信息可知，当调节pH=11时，为70%，由方程式Zn(HDz)2+6OH-=+2H2O+2Dz2-，Dz2-的浓度应为浓度的2倍，即c(Dz2-)＞，C错误；D．向萃取后的CCl4中加入过量NaOH溶液可将铋元素以氢氧化物的形式沉淀下来，相应的离子方程式为Bi(HDz)3 +6OH-=Bi(OH)3↓+3H2O+3D，D正确；答案为：C。

2．从工业废水(主要成分为KI和BaCl2)中回收单质碘的流程如图所示：下列有关说法错误的是A．萃取的过程中，加入苯充分振荡后，要及时打开分液漏斗的活塞放气B．碘的升华与加热分离NaCl和NH4Cl固体混合物的原理相同C．蒸馏时，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处D．整个过程应注意防止环境的污染【答案】B【解析】根据氯气的氧化性比碘单质强，用氯气可将KI置换出碘单质，再加入苯进行萃取得到含碘的有机层，蒸馏可得碘单质，最后升华为碘蒸气，得到精碘；A．萃取振荡操作时，要及时打开分液漏斗放气，防止分液漏斗中压强过大，产生危险，故A正确；B．加热碘升华是物理变化，NH4Cl固体受热易分解，是化学变化，两者原理不同，故B错误；C．蒸馏时温度计用于测量馏分的温度，应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故C正确；D．整个过程有氯气和苯参与，均为有毒物质，使用过程应注意防止环境的污染，故D正确；故选：B3．是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯已知：①，合适反应温度为；副反应：②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度请回答：（1）①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是____________________。

②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_____________________________2）有关反应柱B，须进行的操作是_____________________________A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱B．调控进入反应柱的混合气中和的比例C．调控混合气从下口进入反应柱的流速D．将加热带缠绕于反应柱并加热（3）装置C，冷却液的温度通常控制在反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是_____________________________4）将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：________________c→______→______→e→d→f→_______a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水b.将溶液和转入分液漏斗c.涂凡士林d.旋开旋塞放气e.倒转分液漏斗，小心振摇f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶【答案】（1）     浓     a（2）ABC（3）抽气(或通干燥氮气)（4）abg【解析】由实验装置可知，氮气和氯气混合气经过装置A干燥混合后，进入含有HgO粉末的反应柱反应，在常温下生成故反应柱不需要加热，生成物通入装置C中利用沸点低的性质冷凝分离出，尾气需要吸收处理。

1）浓硫酸具有吸水性可做干燥剂，装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓H2SO4；Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置；（2）由题意可知，装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置：A．因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，选项A正确；B．N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，选项B正确； C．为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，选项C正确；D．HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，选项D错误；答案选ABC；（3）由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2；答案为抽气(或通干燥氮气)；（4）萃取分液的操作顺序为:检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液， 下层液体从下口流出，上层液体从 上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为:涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为abg。

4．硼氢化钠（NaBH4）通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺（熔点：-101℃，沸点：33℃）在有机合成中被称为“万能还原剂”湿法制备硼氢化钠的流程如下：请回答有关问题Ⅰ．硼酸三甲酯的制备：将硼酸（H3BO3）和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液装置如图甲所示（夹持装置略去，下同）已知，相关物质的性质如下表硼酸三甲脂甲醇甲醇钠溶解性与乙醇、甲醇混溶，能水解与水混溶溶于甲醇，不溶于异丙胺沸点/℃6864450硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃（1）图甲中分馏柱a的作用是___________；直形冷凝管冷却水应从___________（填“b”或“c”）接口进入2）圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为________________________3）本实验采用水浴加热，优点是___________________；U型管中P2O3的作用是_________________Ⅱ．“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。

萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取4）萃取完全后，硼氢化钠位于______________（填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”）中5）与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是______________Ⅲ．某同学欲通过测定硼氢化钠与水反应生成氢气的体积来测定硼氛化钠产品的纯度（杂质与水不反应）6）硼氢化钠与水反应生成氢气和偏硼酸钠，该反应的化学方程式为______________7)该同学称取0.7 g样品，测得生成气体的体积为1.4 L（已折算为标准状况），则样品中硼氢化钠的纯度为________%（结果保留两位有效数字）答案】（1）冷凝回流并导出馏分 c （2）H3BO3+3CH3OHB(OCH3)3+3H2O （3）受热均匀，便于控制温度 防止空气中水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解 （4）圆度烧瓶 （5）使用溶剂少，可连续萃取（萃取率高） （6）NaBH4+2H2O＝NaBO2+4H2↑ （7）85 【解析】（1）分馏柱a可以起到回流的作用，同时控制温度可以将想要的物质分离出来；冷凝过程中冷凝水应该从下口进入上口流出，即直形冷凝管冷却水应从c接口进入；（2）圆底烧瓶中是甲醇和硼酸的反应，反应方程式为H3BO3+3CH3OHB(OCH3)3+3H2O；（3）实验中采用水浴加热可以很方便的控制反应温度，分离产物，同时还可以使反应受热均匀；P2O3易吸水，U型管中加入P2O3可以防止空气中的水蒸气进入反应装置中使硼酸三甲酯水解；（4）利用异丙胺索氏提取后，NaBH4全部转移到下部圆底烧瓶中；（5）与常规萃取相比，索氏提取法使用的有机溶剂量少，有机溶剂的挥发量较小，经过不断的虹吸能够达到连续萃取的目的，使萃取率大大提高；（6）根据已知条件，硼氢化钠和水反应生成氢气和偏硼酸钠，相应的化学方程式为NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑；（7）根据上述化学方程式计算：设参加反应的NaBH4的物质的量为x molx0.0156参加反应的NaBH4的质量m=0.0156mol38g/mol=0.593g样品中硼氢化钠的纯度为5．环己酮是一种重要的有机化工原料。

实验室合成环己酮的反应如下： 环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：物质相对分子质量沸点(℃)密度(g·cm－3，20℃)溶解性环己醇100161.10.9624能溶于水和醚环己酮98155.60.9478微溶于水，能溶于醚现以20 mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯分离提纯过程中涉及的主要步骤(未排序)：a.蒸馏，除去乙醚后，收集151～156℃馏分；b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6 ℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层；c.过滤；d.往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；e.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水回答下列问题：（1）上述分离提纯步骤的正确顺序是__________________________ (填字母)2）b中水层用乙醚萃取的目的是_______________________________________3）以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是__________________________________A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气。