地质分析 应用化学专业课程ppt 第五章 样品的采集与制备2014.ppt

China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第五章 样品的采集与制备天然的岩石矿物是极不均匀的，将天然的地质样品变成可供实验室分析的分析试样，这个过程称之为样品的加工或样品的采集与制备材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第一节 样品的采集地质样品的特点：(1) 采集样品的数量大；(2) 分析测试项目广而多；(3) 元素含量变化范围大；(4) 样品性质多种多样；(5) 样品基质成分多变材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第一节 样品的采集取样：由总体样品中抽取能够正确代表原来的总体样品的组成样品的操作叫取样 ，它包括试样的采集与制备两大步聚 取样必须明确欲测目的: 待测成分的平均含量; 成分的存在状态； 检查质量; 质量管理; 取样解析。

取样和分析的目的不同，取样的方法、允许误差、所需时间和费用也不同 材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第一节 样品的采集地质样品的采集和制备概要图材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第一节 样品的采集解：根据(5-2)式得出Q=Kd2=0.20. 832=0.138kg即这个样品最低允许缩分到138g，不得小于138g如果需要再进行缩分必须再进一步破碎，使样品粒度更小Q=Kd2是经验公式，其优点是简单易算.一、切乔特公式材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and Chemistry例5.1：某样的K值为0.2，粉碎到全部样品通过20目筛(d = 0.83mm)后，样品应至少保持多少才不失去其代表性。

Date China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第一节 样品的采集二、影响取样量的因素 取样量的一般原则是，用最小的工作量和最经济的手段获得最能代表总体样品组分的分析试样 取样量实际是指能够代表总体样品组分的最少的量，确切地说，称为最低可靠质量 材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第一节 样品的采集影响最低可靠质量的因素很多，主要有以下几个方面：（1）试样中有用矿物的最大颗粒的直径，有用矿物的颗粒愈大，分散度愈不好，样品的最低可靠质量就愈大构成样品的矿物共生体及颗粒的物理性质（硬度、粘度及脆性等）都会影响矿样的最大颗粒直径2）矿样中有用矿物的颗粒数假设矿祥在缩分以前已经拌匀，则在缩分后，若有用矿物颗粒越多，其最低可靠质量就越小3）有用矿物的密度有用矿物的密度越大，则在缩分过程中，就越易集中在矿样的下部，造成有用矿物颗粒分布不均匀，因此，最低可靠质量就愈大。

材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第一节 样品的采集影响最低可靠质量的因素很多，主要有以下几个方面：（4）有用组分的平均品位在其他条件相同时，矿石中有用组分的平均品位越高，则它在矿物中的分布也就越均匀，从而所要采取的样品的最低可靠质量就越小5）化学分析的允许误差分析结果的允许误差越小，要求分析的精密度愈高，取样最就愈大 （6）有用组分在矿石中的分布有用组分在矿石中分布愈均匀，采取有用矿物的机率愈多，代表性愈好，取样量可以减少材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第二节 试样的加工方法将原始样品加工成可供物理、化学方法直接测试的分析试样的过程称之为分析试样的制备 一、加工方法的概要粗碎过筛、混匀、缩分弃去中碎过筛、混匀、缩分细碎过筛、混匀弃去粗副样细副样分析试样材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第二节 试样的加工方法1、粗碎粗碎阶段又分为以下几个阶段：破碎：将矿样通过顎式破碎机破碎；过筛：全部通过4目筛或8目筛，不允许抛弃，过不了筛的样品再粉碎；混匀：粗碎过筛的样品用分样器法、环锥法或掀角法混匀；缩分：混匀后的样品用分样器或四分法缩分。

如通过4目筛，最后留样不少于5kg； 如通过8目筛，最后留样不少于1.2kg在过筛时所用的筛，其孔径的大小用筛目来表示筛目在国际上又称筛号，筛目与孔径的对照参见表5-6材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第二节 试样的加工方法材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第二节 试样的加工方法2、中碎 中碎阶段又分为以下几个阶段： 破碎：用对锟机或圆盘粉碎机将留下不少于5kg(或1.2kg)的样品全部粉碎至18目-20目筛细度； 过筛：中碎的样品全部通过18目或20目筛(0.84-1.0mm)，如不能全部过筛，再进行破碎，直至全部过筛；混匀：中碎过筛后的样品用掀角法混匀；缩分：混匀后的样品用四分法缩分并留取粗副样 材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第二节 试样的加工方法3、细碎细碎阶段又分为以下几个阶段：破碎：将留下的不少于140g (如通过18目筛则应留下不少于200g) 的样品，用圆盘粉碎机或棒磨机全部碎至通过100目筛，分取一半作副样，另一半碎至所需细度；过筛：全部通过所需筛网，不能通过的少量样品用玛瑙研钵研至全部过筛，不允许丢弃；混匀：将过筛后的样品全部倒在橡皮布上，用掀角法混匀，用作分析正样；取样：将混匀的细样平铺于分样布上，从不同部位取10-15g装瓶，为化学分析样，取1-2g装光谱袋，如细度不到200网目，可用玛瑙研钵研细，为光谱分析样，其余留作细副样; 材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第二节 试样的加工方法烘样：瓶装的化学样，除规定不烘样者外，应在规定温度下干燥2小时，然后送交分析。

样品加工注意事项(1) 加工前的试样如是潮湿的，则必须风干后，再进行加工；(2) 用适当的粉碎机械进行粉碎，将全部试样粉碎至规定的粒度；(3) 粉碎和缩分时，必须注意不能使试祥飞散、变质和混入其他物质；(4) 在采用缩分方法时应满足规定的精度材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第二节 试样的加工方法样品加工实例 材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第二节 试样的加工方法二、粉碎粉碎，特别是细研磨，其目的在于通过粉碎使试样表面积增大，以便在下一步的试样分解中反应迅速和完全，同时也是为了使试样更加均匀试样研磨得越细越容易分解，但研磨机械磨损对试样的污染也越严重试样的均匀性不仅对化学分析值有很大影响，而且对仪器分析特别是X射线荧光分析的精密度也有很大影响。

如果粉碎操作不当，会引起试样组分发生变化，有时还会失去均匀性材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第二节 试样的加工方法1、碎样器械 分析实验室内简单的试样加工一般都使用乳钵和手锤手工操作但是，X射线荧光光谱等仪器分析所用的分析试样，其粒度分布及其重现性对分析结果有影响，最好选用适宜的细研磨装置根据预先确定的条件研磨分析试样粉碎试样时常用的乳钵分为两类，一类是用来敲碎试样的钢制乳钵，另一类是用来研磨试样的玛瑙、烧结氧化铝乳钵错误地使用乳钵不仅明显地加大乳钵的磨损，也会因此而加重试样的污染材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第二节 试样的加工方法1、碎样器械 加工分析试样所用的粉碎器械应满足以下要求: (1)不使被粉碎的试样的组成发生变化；(2)能使粉碎的试样的粒度分布范围尽可能窄; (3)磨损少; (4) 容易清扫干净; (5) 结构简单，故障少; (6) 能够处理少量试样。

材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第二节 试样的加工方法2、分析试样的用量 岩石矿物的常量分析，即使取双份试样平行分析一般有5g试样也就可以了，制备10g左右的研磨试样就足够了 分析微量成分，作多元素金分析或者采用x射线荧光分析时，至少要制备20-30g分析试祥 普通的化学分析用的试样粒度一般有100-200目就足够了 过细的研磨从试样污染和变质的角度考虑，是有害无益的材 料 与 化 学 学 院Faculty of materials Science and ChemistryDate China University of Geosciences土壤的侵蚀蚀农药的使用矿矿石开采、冶炼炼第二节 试样的加工方法3、粉碎机械的磨损和试样的污染 在试样的整个制备过程中都会引起试样污染，粉碎研磨过程的污染尤为显著 例如使用铁制研钵和研磨机，试样中会混入一定量的铁，使用玛瑙乳钵会混入硅酸盐，用碳化硼作研磨材料，引入的污染较少，这是因为碳化硼的硬度高、磨损。