环境监测第二章 数据处 理和质量保证.ppt

第二章第二章 环境监测质量保证环境监测质量保证第一节第一节 质量保证的意义和内容质量保证的意义和内容 第二节第二节 实验室认可和计量认证实验室认可和计量认证/ /审查认可概述审查认可概述 第三节第三节 监测实验室基础监测实验室基础 第四节第四节 监测数据的统计处理和结果表述监测数据的统计处理和结果表述 第五节第五节 实验室质量保证实验室质量保证 第六节第六节 标准分析方法和分析方法标准化标准分析方法和分析方法标准化 第七节第七节 环境标准物质环境标准物质 第八节第八节 环境监测管理环境监测管理 第九节第九节 质量保证检查单和环境质量图质量保证检查单和环境质量图第一节 质量保证的意义和内 容 • 影响因素 –监测对象（河流水质、企业废水、环境空气等） 、监测人员、监测技术与方法、检测实验室环境、监 测仪器设备、检测地域（山区、平原、盆地、城市、 农村） • 定义 –对监测全过程进行技术上、管理上的全面监督， 以保证监测数据的准确可靠 • 内容 –是整个监测过程的全面过程管理，包括制订计划 ；根据需要和可能确定监测指标及数据的质量要求； 规定相应的分析监测系统–具体内容：监测计划的制定，采样网 络，采样频率、采样时段，样品的运输和 保存，分析的方法，实验室条件，人员培 训，数据处理和结果表达以及编写有关的 文件指南和手册等。

• 意义 –保证数据准确性和可比性，以便作出 正确的结论 • 质量控制 –是质量保证的一部分，主要是对实验 室的质量、管理进行监督，包括实验室内 部质量控制和外部质量控制第二节 实验室认可和计量 认证/审查认可概述 • 认可：由某一权威机构（CCIBLAC）正式承认某一机 构（实验室）或个人（授权签字人）能胜任某一特定任 务（认可范围的测试工作）的程序 • 所谓权威机构，是指具有法律或行政授权的职责和权力 的政府或民间机构这种承认，意味着承认检测/校准 实验室有管理能力和技术能力从事特定领域的工作因 而，实验室认可的实质是对实验室开展的特定的检测/ 校准项目的认可，并非实验室的所有业务活动 • 获得认可资格，证明机构的质量体系运行有效和技术能 力满足要求，而机构出具的测试结果是可靠的一、中国实验室国家认可 制度• 1、世界质量运动的发展 • 世界质量运动发展简介 • 二十世纪20年代，工业发展，建立质量检验制度 • 二战期间，提出抽样检验概念——数理统计应用提 高产品质量，降低成本 • 二十世纪50年代末至70年代，是全面质量管理发展 阶段，随着科技、工业的发展，对产品安全性、可 靠性、经济性、可维修性提出了要求，美国国防部 首先提出和制定了世界上最早的质量管理标准文件 《质量大纲要求》1961年，美国质量专家美国通用 电气公司质量总经理菲根堡姆发表了《全面质量管 理》一书之后，世界各工业发达国家纷纷将系统工 程学应用于质量管理活动，美英积累了成功的经验 ，成为国际标准的基础 • 问题：各国管理标准上的差距，同厂家不同客户，造成执行标准的不同，国际贸易与合作的困难，• 1980年国际标准化组织成立了质量管理和质量保证标准技术委员会• 1989年3月正式发布有关质量管理和质量保证的ISO9000族标准，并不断的修正和改进，• 质量管理体系——基础与术语 ISO9000:2000• 质量管理体系——要求 ISO9001:2000• 质量管理体系——业绩改进指南 ISO9004:2000• 2、实验室认可发展• 实验室认可发展简介• 1947年，澳大利亚建立世界上第一个实验室认可机构• 澳大利亚国家颊侧机构协会（NATA）对澳联邦内的检验实验室进行自愿注册• 1966年，英国校准服务局（BCS）向校准实验室提供认可服务• 上世纪70年代，新西兰、丹麦、美国、印度、瑞士和法国成立了实验室认可组织• 目前影响较大的国际区域性实验室认可合作组织：• 欧洲实验室认可合作组织（EA）成立于1987年，由17个国家21个机构组成• 亚太实验室认可合作组织（APLAC）成立于1992年，由17个国家组成• 3 中国实验室认可• （1）组织发展• （2）获得中国实验室国家认可的益处• A 表明实验室具备了按有关国际认可准则开展校准和/或检测 服务的技术能力 • B 增强实验室的市场竞争力，赢得政府部门、社会各界的信任• C 获得与CNAL签署互认协议方国家和地区实验室认可机构的 承认 • D 参与国际间实验室双边、多边合作，得到更广泛的承认• E 可在认可的业务范围内使用“中国实验室国家认可”标志• F 列如《国家认可实验室名录》，提高实验室的知名度• 认可依据《检测和校准实验室能力认可准则》等同于 IOS/IEC17025:2005• 实验室认可具有自愿性二、计量认证/审查认可计量认证 审查认可 •计量认证与审查认可的发展及改 革调整 •将计量认证和审查认可合的两套 条条框框并为《产品质量检验机构计量认 证（验收）评审准则》， •各省归口管理：质量技术监督局 管理并组织实施 •国家归口管理：国家认证、认可 监督管理委员会为了规范质检机构和依照其他法律法规设立的专业检验机构的工作行为，提高检验工作质量 ，原国家计量局借鉴国外对检验机构（检测实验 室）管理的经验，在1985年颁布《中华人民共和 国计量法》时，规定了对检验机构的考核要求。

1987年发布的《计量法实施细则》中将对检验机 构的考核称为“计量认证” ◇计量认证◇审查认可为了有效地对检验机构的工作范围、工作能力、工作质量进行监控和界定，规范检验市场秩序， 提出对检验机构进行审查认可的要求，国家技术监 督局在1990年发布《标准化法实施条例》中以法规 的形式明确了对设立检验机构的规划、审查条款(《 标准化法实施条例》第29条)，并将规划、审查工作 称为“审查认可(验收)” 三、实验室认可与计量认证/审查认可 （验收）的关系及其发展计量认证是通过计量立法，对凡是为社会出具 公证数据的检验机构(实验室)进行强制考核的一种 手段，也可以说计量认证是具有中国特点的政府对实验室的强制认可 • 审查认可(验收)是政府质量管理部门对依法设置 或授权承担产品质量检验任务的质检机构设立条 件、界定任务范围、检验能力考核、最终授权( 验收)的强制性管理手段这种授权(验收)前的 评审，当然也完全可以建立在计量认证/审查认 可评审或实验室认可评审的基础上这样就可以 减少对实验室的重复评审，将计量认证和审查认 可(验收)评审内容统一是必然趋势类别计量认证实验 室认可目的提高实验 室管理水平提高实验 室管理水平依据计量法、计量法实施细则 、 GB/T15481-95或ISO/IEC导则 25- 90GB/T15481-2000或 CNAL/AC01:2005等 同采用ISO/IEC17025 ：2005 性质强制性，未经计 量认证 的质检 机构 不得向社会提供公证数据自愿性质，CNAL/AC01 的认可原则中第一项 就是自愿原则 对象产品质量检测 机构的检测实验 室 ，（扩展到国防科研、地质分析 、环境监测 、检测实验 室等）第一、二、三方的检测 和（或）校准实验 室类别计量认证实验室认可 类型分国家和省两级进行一级国家认可 实施各级政府的质量技术监 督部门中国实验室国家认可委员 会 考核内 容公正性和技术能力（13 个要素，56条）公正性和技术能力，两大 方面：管理要求、技术要 求，24条 结果发证书 ，可使用 CMA标志发证书 使用 CNAL标志 国际接 轨国内适用国际通行做法，发展动 态继续持续，有法可依最新版本涵盖了ISO9000系 列标准，已变成正式国际 标准ISO/IEC17025四、我国环境监测机构计量认证的评审内容 与考核要求 ◇组织和管理 ◇质量体系、审核和评审 ◇人员 ◇设施和环境 ◇仪器设备和标准样品 ◇量值溯源和校准 ◇检验方法 ◇检验样品的处置 ◇记录 ◇证书和报告 ◇检验的分包 ◇外部支持服务和供应 ◇抱怨表9.1 纯水分级表第三节 监测实验室基础级 别电阻率(25℃) /(MΩ·cm)制水设备用途特>16混合床离子交换柱。

0.45μm滤膜 亚沸蒸馏器配制标准水样110～16混合床离子交换柱石英蒸馏器 配制分析超痕量μg/L级物质用的试液22～10双级复合床或混合床离子交换柱 配制分析痕量(μg/L ～mg/L)级物质用 的试液30.5～2单级 复合床离子交换柱配制分析mg/L级以上含量物质用的试 液4<0.5金属或玻璃蒸馏器配制测定有机物如(COD、BOD5)等用 的试液一、实验用水(一)蒸馏水 金属蒸馏器，玻璃蒸馏器，石英蒸馏器，亚沸蒸 馏器图9.1 亚沸蒸馏器示意图（二）去离子水 •无氯水•无氨水•无二氧化碳水 •无铅（重金属）水•无砷水•无酚水•不含有机物的蒸馏水 （三）特殊要求的纯水二、试剂与 试液• 根据实际需要 • 妥善保存 • 注意保存时间 • 按规定注明配制日期及配制人员 • 试剂的规格：一级、二级、三级 • 纯度：“9”表9.2 化学试剂的规格级别名 称代号 标志颜色某些国家通用 等级和符号俄罗斯的等级和符号一级品 保证试剂、优级纯 G·R绿色G·R分析纯Ч·Д·А二级品 分析试剂、分析纯 A·R红色A·R化学纯x·ч三级品化学纯C·P蓝色C·P纯Ч三、实验室的环 境条件 表9.3 空气清洁度的分类清洁度分类工作面上最大污染颗粒数 / (颗粒·m-2)颗粒直径 /μm100100≥0.5 0≥5.0 10 00010 000≥0.5 65≥5.0100 000100 000≥0.5 700≥5.0• 没有超净实验室条件的可采用相应措施。

例如 ，样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专 门的毒气柜内进行，并与一般实验室、仪器室 分开几种分析同时进行时应注意防止交叉污 染 • 实验的环境清洁也可采用一些简易装置来达到 目的 图9.2 简易超蒸发装置示意图四、实验室的管理及岗位责任制 ◇对监测分析人员的要求 ：持证上岗◇对监测质量保证人员的要求 ◇实验室安全制度 ◇药品使用管理制度 ◇仪器使用管理制度 ◇样品管理制度 第四节 监测数据统计处理和结 果表述• 一. 基本概念1.误差和偏差1)真值:在某一时刻和某一位置或状态下,某量的效应体现出的客观值或实际值理论真值/约定真值/相对真值2)误差:测量值和真实值之间的差异系统误差/随机误差/过失误差/抽样误差/表示方法3)偏差:个别测量值与多次测量均值的偏离绝对偏差/相对偏差/平均偏差/相对平均偏差/标准偏 差绝对偏差di=xi-x相对偏差=(d/x)×100%平均偏差d=(Σ di )/n相对平均偏差=( d / x ) ×100% 4)标准偏 差和相对标准偏差差方和S= Σ di2 = Σ (xi-x )2样本方差s2或V=(Σ (xi-x )2)/(n-1)= S /(n-1)样本标准差s或sD样本相对标准偏 差/变异系数Cv=(s/ x ) ×100%总体方差σ2=N-1 Σ (xi-μ )2总体标准差σ极差R(表示误差范围)=Xmax-Xmin2. 总体,样本和平均数总体和个体样本和样本容量平均数(算术均数/几何均数/中位数/众数)E g.一标准水样,浓度为150mg/L,测量6次之分别为148,150,152,151,151,153,求绝对偏差/相对偏差/平均偏差/相对平均偏差/标准偏 差/算术均数/几何均数/中位数/众数/差方和/样本方差/样本标准差/样本相对标准偏差/总体方差/总体标准差/极差.图9.3 正态分布图图9.4 偏态分布图表9.4 正态分布总体的样本落在下列区间内的概率区间落在区间内的概率 / %μ+1.000σ68.26 μ+1.645σ90.00 μ+1.960σ95.00 μ+2.000σ95.44 μ+2.576σ99.00 μ+3.000σ99.732973.正态分布相同条件下对同一样品测定的随。