应用化学综合实验教材汇编.doc

面向21世纪工科化学系列课程改革教材《工科大学化学实验》系列篇应用化学综合实验 中南大学教材科2006年9月前 言应用化学专业人才实验技能培养的目标是：按照“厚基础、强能力、高素质、宽口径”的要求，通过三级实验教学环节既训练学生能熟练掌握各项化学操作技能，又具有创新实践能力培养符合21世纪社会发展需要、能从事生产、研究、开发、分析和设计的高级工程技术人才和继续从事化学、医学、材料科学、环境科学和药学等领域进行深入研究的、具有很强创新意识的高级研究人才为此我们编写了这本符合应用化学专业人才培养目标的实验教学用书 — 《应用化学综合实验与科学训练》　　该教材的内容综合了无机化学、分析化学、物理化学、环境化学、精细化学品化学、应用电化学等化学分支学科中的重要实验方法和技术以物质制备为主线，以化学基本操作、物质制备与分离、物理化学实验研究方法和现代分析化学为基本内容按照方法论和学科内基础知识的综合运用编排实验教学内容和实验项目，培养学生扎实的化学实验基本技术和技能使其形成理论联系实际、严肃认真、实事求是的科学态度通过学科综合实验，培养学生综合运用各化学学科知识和实验技巧的能力，培养学生实验的整体感和全局观。

使学生受到最基本的科学训练，了解科研工作的基本步骤和内容，使学生具有初步的科研创新意识通过专题创新实验培养学生独立思考、创新能力以及团结协作精神，使其初步具有独立开展试验工作的能力为后今后从事生产和相关领域的科学研究与技术开发工作打下必要的坚实基础本书由中南大学化学化工学院曾冬铭、陈立妙、卢周广、古映莹等老师编写编写过程中得到化学系其他老师的大力支持，对此表示衷心感谢由于编者水平有限，书中错误或不当之处在所难免，敬请读者批评指正 编者 2006年9月目 录实验须知……………………………………………………………………………………1实验一 氧化锌纳米粉体的低温化学法合成与性能研究……………………………… 2实验二 超细锰锌铁氧体软磁材料粉体的水热制备及性能表征……………………… 10实验三 LiCoO2及其电化学性能 …………………………………………………………15实验四 氧化镁多孔材料的合成及比表面积的测定 ……………………………………19实验五 液相水解法制备纳米TiO2 及其光催化性能的研究……………………………25实验六 纳米SnO2气敏材料的合成及性能测试…………………………………………30实验七 镍氢电池贮氢合金电极的制作与电化学综合性能的评价 …………………34实验八 有机稀土配合物的合成及其荧光特征 …………………………………………38实验九 聚苯胺导电聚合膜的制备及表征 ………………………………………………42实验十 丙酮酸的电化学合成 ……………………………………………………………46实验十一 电化学方法纯化酪氨酸 ………………………………………………………48实验十二 修饰电极的制备及抗坏血酸等的电化学行为研究 …………………………51实验十三 洗涤剂的配制及洗涤剂的性能测试 …………………………………………53实验十四 雪花膏的配制…………………………………………………………………55实验十五 聚合氯化铝的制备……………………………………………………………57实验十六 聚铝的质量检测及絮凝性能测定 ……………………………………………59实验十七 聚合硫酸铁的制备及性能测定 ………………………………………………62实验十八 聚醋酸乙烯酯的制备及粘结性能测试………………………………………65实验十九 水溶性酚醛树脂胶的制备 ……………………………………………………67实验二十 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定 ………………………70实验二十一 聚磷酸铵的制备及阻燃性能测试 …………………………………………75实验二十二 钡—镉—锌复合型热稳定剂的制备 ………………………………………77实验二十三 聚氯乙烯（PVC）塑料热稳定性能测试……………………………………81实验二十四 电解法印染废水脱色及COD的测定 ………………………………………84实验二十五 两相滴定法测定pMBp–C6H6–Zn2+体系的萃取常数………………………88实验二十六 用液膜分离法处理含铜溶液 ………………………………………………92附录 1 泡沫性能的测定－罗氏泡沫测定仪 ……………………………………………96附录2 去污力的测定 ……………………………………………………………………97附录4 白度测定－ZBO型白度测定 ……………………………………………………99附录5 粘度测量－NDJ－79型旋转式粘度计 …………………………………………100附录6 胶粘剂粘和性能测试 ……………………………………………………………101附录7 涂料耐湿擦性测定—REF.902湿擦洗测定 ……………………………………102附录8 涂装质量测试 ……………………………………………………………………104附录9 熔点测量—显微镜熔点测定仪 …………………………………………………105附录10 氧指数法…………………………………………………………………………106附录11：荧光特性测定（激发光谱、发射光谱的测定 ………………………………108附录12：气敏传感器简介 ………………………………………………………………109III实验须知一、实验目的：1.使学生在前修课程的基础上，进一步巩固和提高实验操作技能和解决实验中所遇问题的能力；2.培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度；3.培养学生科学的思维能力和创新意识。

二、实验要求： 为了保证实验的顺利进行和培养良好的实验作风，要求学生必修做到： 1．充分预习 实验前一定要预习实验教材，同时还需要查阅有关手册和参考资料以及有关的仪器设备说明书，并写出预习报告，无预习报告或虽写但不符合要求者不得进行实验 2.认真操作实验时要求注意力集中，认真操作，仔细观察，积极思考，注意安全，保持整洁，不要大声吵闹，不得擅自离开实验室 3.做好记录学生必须如实地记下实验现象和数据，并对实验现象做出分析和解释，必须养成随做随记的良好习惯，切不可在实验结束后凭记忆补写实验记录 4.书写报告实验报告包括原理、操作步骤、现象和解释、结果和讨论、意见和建议等报告要求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁三、实验室的注意事项： 1.必须遵守实验室的各项规章制度，听从教师的指导，尊重实验室工作人员的职权 2.在实验过程中，应该保持桌面的整洁，严禁在水槽内投入任何固体物质、废物，垃圾应该投入专用垃圾桶内 3.爱护公物，注意节约用水、电和药品等 4.实验完毕后，做好整洁工作，关闭水、电、门窗等得到老师的同意后方能离开实验室四、实验室安全： 1.本实验课中所用的仪器绝大多数为贵重仪器，实验过程中严格听从老师的指导，正确操作，以防仪器损坏。

2.实验中所用的药品，绝大多数是易燃、易爆、有毒、腐蚀性的，必须严格执行安全操作规程，加强安全措施，防止事故的发生实验一 氧化锌纳米粉体的低温化学法合成与性能研究一、实验目的1. 了解一些常规低温液相化学方法制备纳米材料的基本原理和方法2. 学习差热、热重和X光射线衍射等分析方法在无机物合成中的应用3. 了解纳米ZnO的发光性能，熟悉荧光仪的使用方法4. 了解纳米ZnO的气敏原理，熟悉气敏性能的检测方法二、背景知识及实验原理氧化锌(ZnO) 是一种宽禁带直接迁移型半导体功能材料，单晶ZnO为六方晶体(纤锌矿) 结构，室温下的禁带宽度为3.37 eV，激子束缚能高达60 MeV该激子室温下不易被电离,使激发发射机制有效,这将大大降低ZnO 在室温下的激射阈值，有可能实现较强的紫外受激辐射，可用来制作紫外光激光器和探测器另外，ZnO 还被广泛地应用于制作发光显示器件、声表面波器件、压敏材料、气敏传感器、异质结的n极和磁性材料器件及透明导电膜等纳米级ZnO由于粒子尺寸小，比表面积大，具有表面效应、量子尺寸效应和小尺寸效应等，与普通ZnO相比，表现出许多特殊的性质，如无毒、非迁移性、压电性、荧光性、吸收和散射紫外线的能力。

这一新的物质形态赋予了ZnO 在科技领域许多新的用途ZnO的禁带宽度为3.2eV，它所对应的吸收波长为388nm，由于量子尺寸效应，粒度为10nm时，禁带宽度增加到4.5eV，因此它不仅能吸收紫外波长320—400nm，而且也对紫外中波280—320nm也有很强的吸收能力，因此它是一种很好的紫外屏蔽剂，可制得紫外光过滤器、化妆品防晒霜；纳米ZnO 的比表面积大，表面活性中心多，在阳光、尤其在紫外线照射下，在水和空气中，能自行分解出自由移动的带负电荷的电子(e-)，同时留下带正电荷的空穴(h+)，这种空穴可以激活空气和水中的氧变为活性氧，它能与多种有机物(包括细菌)发生氧化反应，从而除去污染和杀死病毒因而可作为高效光催化剂，用于降解废水中的有机污染物，净化环境；纳米ZnO对外界环境十分敏感，从而成为非常有用的传感器材料，如用纳米ZnO制作气体报警器和吸湿离子传导温度计等；纳米ZnO对电磁波、可见光和红外线都具有吸收能力，用它作隐身材料，不仅能在很宽的频带范围内逃避雷达的侦察，而且能起到红外隐身作用同时，氧化锌是熔点为1975℃的氧化物，具有很高的热稳定性和化学稳定性，又由于它是无机物，具有无毒、无刺激、不变质而倍受青睐。

因而采用各种方法制备、开发和使用纳米ZnO已成为材料科技领域一大新的研究热点纳米结构ZnO半导体的发光来源于电子和空穴的激子辐射复合发光半导体纳米颗粒光泵浦激发后产生电子一空穴对（激子），电于与空穴复合可能的途径有：导带电子与俘获的空穴复合；俘获的电子与价带的空穴复合这种直接复合产生檄子态发光由于纳米结构ZnO有宽的禁带隙（Eg＝3.37ev），大的比表面积，材料接口中的空穴浓度大，小尺寸效应导致电子的平均自由程局限在纳米空间，与激光波长相当，进而引起电子和空穴坡函数的重叠，易形成Wannier激子由于量子限域效应和电子与空穴之间的Coulomb作用，高浓度激子在能隙中靠近导带底形成檄子能级，见图1，激发能被在禁带中分立的中心吸收，产生激子发光可见，半导体纳米结构ZnO发光机制在于纳米结构材料内部的量子限域效应，即在纳米晶粒内部激发的光电子是通过晶粒边界深复合能级的激子复合发光，属于复合发光中心的发光材料发光中心是导带中的电子与价带中的空穴或禁带中的定域能级间的电子空穴复含，产生激子态发光纳米结构ZnO发光机制是通过量子限域-发光中心进行的纳米结构ZnO典型的发射光谱如图2所示图1. 纳米ZnO激子能级图2.纳米ZnO粉体材料的典型发射光谱ZnO属于N型半导体，含有氧空位或锡间隙离子，气敏效应明显。

关于其气敏机理的理论模型有多种，一般认为其气敏机理是表面吸附控制型机制，即在洁净的空气（氧化性气氛）中加热到一定的温度时对氧进行表面吸附，在材料的晶界处形。